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甲醛氣候箱-氣候箱法測板材中甲醛釋放量試驗步驟介紹

一、檢測范圍及標(biāo)準(zhǔn)

氣候箱法測甲醛適用于飾面人造板，是測板材甲醛釋放量的仲裁分析方法。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB/T17657-2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》；GB18580-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料、人造板及其制品中甲醛釋放量》。

二、檢測原理

將1m2表面積的樣品放入溫度、相對濕度、空氣流速和空氣置換率控制在一定值的氣候箱內(nèi)，甲醛從樣品中釋放出來，與箱內(nèi)空氣混合，定期抽取箱內(nèi)空氣，將抽出的空氣通過盛有蒸餾水的吸收瓶，空氣中的甲醛全部溶入吸收液中，測定吸收液中的甲醛量及抽取的空氣體積，計算出每立方米空氣中的甲醛量。

三、儀器設(shè)備

(1)甲醛預(yù)處理恒溫恒濕艙，甲醛氣候箱

本次實驗所用的甲醛預(yù)處理恒溫恒濕艙型號QHX-YCL,甲醛氣候箱型號QHX-1000型，生產(chǎn)廠家:濟南華衡試驗設(shè)備有限公司， 

甲醛預(yù)處理恒溫恒濕艙技術(shù)參數(shù):15℃～35℃，溫度儀表分辨力:0.1℃；濕度范圍:30%RH～70%RH，濕度分辨力:0.1%RH；溫度波動度:≤±1℃，溫度均勻度:≤±1℃，溫度偏差:≤±1℃；濕度偏差:≤±5%RH；如上技術(shù)參數(shù)符合實驗標(biāo)準(zhǔn)要求。

甲醛氣候箱技術(shù)參數(shù):溫度范圍:15℃～35℃，溫度儀表分辨力:0.1℃；濕度范圍:30%RH～70%RH，濕度分辨力:0.1%RH；溫度波動度:≤±0.5℃，溫度均勻度:≤±1℃，溫度偏差:≤±1℃；濕度偏差:≤±3%RH；工作室尺寸:990×975×1075(mm)(深×寬×高)。如上技術(shù)參數(shù)符合實驗標(biāo)準(zhǔn)要求。

(2)其他設(shè)備主要有: 可見分光光度計、 分析天平、 恒溫水浴鍋。

四、實驗前的準(zhǔn)備及檢測過程

(1)試件的尺寸裁樣及氣候箱平衡處理過程階段

試樣的尺寸制成:長l=(500±5)mm；寬b=(500±5)mm，表面積為1m2。數(shù)量:2塊。置于甲醛預(yù)處理恒溫恒濕艙中，讓其在(23±1)℃、相對濕度(50±5%)條件下放置(15±2)d，用不含甲醛的鋁膠帶封邊。把試件垂直放入甲醛氣候箱的中心位置，其表面與空氣的流動方向平行，試件之間的距離不小于200mm。運行氣候箱前，水箱提前預(yù)加蒸餾水，設(shè)定箱體溫度和濕度，甲醛氣候箱內(nèi)的溫度由水溫來控制，濕度由水塔控制，風(fēng)循環(huán)采用軸流風(fēng)機吸入，空氣置換率采用電磁壓縮氣泵供氣，轉(zhuǎn)子流量計的針形閥控制流量，致箱內(nèi)保持下述條件:溫度范圍:(23±0.5)℃，相對濕度:(50±3)%，空氣置換率:(1.0±0.05)h-1。

(2)實驗運行階段

①甲醛質(zhì)量濃度定量方法

試件從開始運行的第二天取樣，從第二天到第五天，每天取樣2次，取樣間隔在3h以上。取樣時將空氣抽樣系統(tǒng)與氣候箱的空氣出口連接。兩個吸收瓶中各加入25mL蒸餾水，串聯(lián)在一起，將兩個吸收瓶的溶液充分混合后取10mL吸收液放入50mL容量瓶中，加入10mL乙酰丙酮溶液和10mL乙酸銨，塞上瓶塞搖勻，再放到(60±1)℃的水槽中加熱10min，然后把這種黃綠色的溶液在室溫下的避光處存放1h，用分光光度計在412nm波長處，以蒸餾水作為參比溶液，用50mm的比色皿測定吸收液的吸光度，并按相同的實驗條件繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

②根據(jù)*質(zhì)量濃度與吸光度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

繪制曲線所用標(biāo)液，采用*標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品。繪制過程大致步驟如下:

a.制備500mL濃度為15μg/mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:所用玻璃儀器:25mL和50mL甲醛標(biāo)液移液管；5mL、10mL、20mL、50mL、100mL標(biāo)液稀釋后移液管；100mL容量瓶6只；10mL的移液管8只。

b.取75mL甲醛標(biāo)液(批號:104114，濃度:100mg/L，相對不確定度:3%)放入500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，得15μg/mL的甲醛標(biāo)液。

c.移取0mL、5mL、10mL、20mL、50mL、100mL的甲醛標(biāo)液到100mL的容量瓶中稀釋至刻度得到對應(yīng)的甲醛濃度分別為0μg/mL、0.75μg/mL、1.5μg/mL、3.0μg/mL、7.5μg/mL、15μg/mL。

d.配制好乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3)溶液(體積分數(shù)0.4%)；乙酸銨(CH3COONH4)溶液(質(zhì)量分數(shù)20%)，搖勻備用。

e.在6只100mL的容量瓶中分別加10mL乙酰丙酮和10mL乙酸銨和上述甲醛濃度各10mL，稀釋至刻度搖勻后測吸光度得如下數(shù)值0.007、0.032、0.063、0.137、0.312、0.635。

f.用zui小二乘法求得標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線回歸方程:原理是依據(jù)朗伯比耳定律的表達式A=KbC。由于實驗誤差的存在，其標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為A=a+bC，通式為:Y=a+bX，用標(biāo)準(zhǔn)系列的甲醛含量和測得的吸光度，可求出上述“回歸方程”即求出a和b值，則可列出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程A=a+bC。用zui小二乘法原理給出a和b的數(shù)學(xué)表達式，如用Y=a+bX的通式，可列出a值和b值的計算式a=∑x2∑y-∑x∑xy/n∑x2-(∑x)2，b=n∑xy∑x∑y/n∑x2-(∑x2)2對于上述回歸方程的“可信程度”，可用相關(guān)系數(shù)r進行評價，當(dāng)r≥0.999時，用該標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程求得的計算因子可以用于樣品分析，相關(guān)系數(shù)r的計算式1/2依據(jù)上式，將測定數(shù)據(jù)代入公式進行計算，求回歸方程及相關(guān)系數(shù)。也可用Excel程序繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

g.計算回歸方程的斜率及相關(guān)系數(shù)(見圖1)。

h.用標(biāo)準(zhǔn)樣品驗證曲線:環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品:水質(zhì)甲醛，批號:204522，標(biāo)準(zhǔn)值為0.715mg/L，不確定度為0.041mg/L。本次試驗測3組吸光值與作曲線同步進行，分別為0.036、0.041、0.037，平均值為0.038。結(jié)果測定值為(0.038-0.007)×23.801=0.738(mg/L)。經(jīng)比較在標(biāo)準(zhǔn)樣品(0.713±0.041)mg/L的濃度范圍內(nèi)，曲線繪制準(zhǔn)確。

③有了標(biāo)準(zhǔn)曲線并經(jīng)驗證后，進行測定試樣，以下記錄了前3天的測試數(shù)據(jù):

第1天:兩組空白吸光度值為0.005、0.003，試樣吸光度值為:0.113和0.111、0.115和0.113，結(jié)果計算為:(0.113-0.005)×23.801×2.5+(0.111-0.005)×23.801×2.5/120=0.106(mg/m3)

(0.115-0.003)×23.801×2.5+(0.113-0.003)×23.801×2.5/120=0.110(mg/m3)

第2天:兩組空白吸光度值為0.006、0.003，試樣吸光度值為:0.116和0.115、0.117和0.114，結(jié)果計算為:(0.116-0.006)×23.801×2.5+(0.115-0.006)×23.801×2.5/120=0.109(mg/m3)

(0.117-0.003)×23.801×2.5+(0.114-0.003)×23.801×2.5/120=0.112(mg/m3)

第3天:兩組空白吸光度值為0.005、0.003，試樣吸光度值為:0.099和0.098、0.094和0.096，結(jié)果計算為:(0.099-0.005)×23.801×2.5+(0.098-0.005)×23.801×2.5/120=0.093(mg/m3)

(0.094-0.003)×23.801×2.5+(0.096-0.003)×23.801×2.5/120=0.091(mg/m3)

后4次甲醛濃度的平均值為(0.109+0.112+0.093+0.091)/4=0.101(mg/m3)，甲醛釋放量趨于穩(wěn)定。因此0.101mg/m3作為板材甲醛釋放量zui終測定值。

五、實驗過程中的注意事項

(1)甲醛氣候箱在運行過程中應(yīng)注意的問題

甲醛氣候箱應(yīng)水平放置于通風(fēng)良好的實驗室內(nèi)，周圍應(yīng)留有適當(dāng)?shù)目臻g供操作、維護以及散熱之用，若設(shè)備存放的環(huán)境溫度低于冰點，需要排空水塔和溫控水箱中的水，否則結(jié)冰引起膨脹會損毀設(shè)備。

(2)甲醛氣候箱檢測法可將實際的溫濕度、通風(fēng)等狀況真實模擬出來，幾乎不受外界環(huán)境影響，因而其檢測結(jié)果也與實際情況相符合。在實際測定過程中，需充分確保氣候箱各項參數(shù)(如密封性、相對溫度、濕度、承載率等)達到國家標(biāo)準(zhǔn)。

(3)試驗過程中的比色階段，在比色前，必須校正比色皿，如以某一號為空白，測其他比色皿的吸光值，取吸光值與該號比較接近的3只比色皿進行比色?；蛴昧硪环N方法，用某一號比色皿作為空白，然后就用與該號比色皿的吸光值比較接近的一只比色皿進行試驗的全程比色分析，這樣可減少由比色皿帶來的系統(tǒng)誤差。

(4)實驗過程中水浴階段，可用50mL的具塞比色管來代替三角燒瓶進行水浴，這樣會給操作帶來更大的方便，且不容易交叉污染。

釋放甲醛測定用氣候箱的設(shè)計和運行參數(shù)測定必須符合國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求；甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線是保證測量準(zhǔn)確的前提，需要jing確繪制并驗證；隨著人們對家裝環(huán)保意識的增強，只有把好板材有害物質(zhì)含量的檢測關(guān)，才能杜絕不合格的板材冒充合格品流入市場，保證公眾擁有一個健康、舒適的人居環(huán)境。

濟南華衡試驗設(shè)備有限公司甲醛釋放量測試系統(tǒng)由甲醛測試試件平衡預(yù)處理恒溫恒濕室和甲醛釋放量測試氣候箱組成，*GB18580—2017、GB17657—2013標(biāo)準(zhǔn)的要求。