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小試與中試的區(qū)分

小試與中試的區(qū)分不僅僅在于投料量的多少、以及所用設備的大小之上，兩者是要完成不同時段的不同任務。小試主要從事探索、開發(fā)性的工作，化學小試解決了所定課題的反應、分離過程和所涉及物料的分析認定，拿出合格試樣，且收率等經(jīng)濟技術指標達到預期要求，就可告一段落，轉入中試階段。中試過程要解決的問題是：如何釆用工業(yè)手段、裝備，完成小試的全流程，并基本達到小試的各項經(jīng)濟技術指標，當然規(guī)模也擴大了。該過程也不乏創(chuàng)新、發(fā)明的內(nèi)容。如：小試中將一種物料從一個容器定量的移入另一器皿，往往是舉手之勞，但在中試中就要解決選用何種類型、何種規(guī)格、何種材質的泵，采用何種計量方式，以及所涉及的安全、環(huán)保、防腐等一系列問題，這就不是簡單的擴展了，有時要解決此類問題也頗令人傷腦筋，甚至很難達到滿意的結果，中試就是要解決諸如此類的釆用工業(yè)裝置與手段過程中所碰到的問題；不僅保含小試中非常注意的物料衡算，也包括小試中不大在意的熱量、動量的衡算問題……為進一步擴大規(guī)模，實現(xiàn)真正工業(yè)意義的經(jīng)濟規(guī)模的大生產(chǎn)提供可靠的流程手段及數(shù)據(jù)基礎

中試擴展經(jīng)驗總結：

中間實驗階段是進一步研究在一定規(guī)模的裝置中各步化學反應條件的變化規(guī)律，并解決實驗室中所不能解決或發(fā)現(xiàn)的問題。雖然化學反應的本質不會因實驗生產(chǎn)的不同二改變，但各步化學反應的*反應工藝條件，則可能隨實驗規(guī)模和設備等外部條件的不同而改變。因此，中試擴展很重要。

實驗進行到什么階段才進行中試呢？至少要具備下列的條件：

1.小試收率穩(wěn)定，產(chǎn)品質量可靠。

2.造作條件已經(jīng)確定，產(chǎn)品，中間體和原理的分析檢驗方法已確定。

3.某些設備，管道材質的耐腐蝕實驗已經(jīng)進行，并有所需的一般設備。

4.進行了物料衡算。三廢問題已有初步的處理方法。

5.已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量。

6.已提出安全生產(chǎn)的要求。

中試擴展的方法有：

經(jīng)驗擴展法：主要是憑借經(jīng)驗通過逐級擴展(小試裝置－中間裝置－中型裝置－大型裝置)來摸索反應器的特征。它也是目前藥物合成中采用的主要方法。

相似擴展法：主要是應用相似原理進行擴展。此法有一定局限性，只適用于物理過程擴展。而不適用于化學過程的擴展。

數(shù)學模擬擴展法：是應用計算機技術的擴展法，它是今后發(fā)展的方向。

此外，微型中間裝置的發(fā)展也很迅速，即采用微型中間裝置替代大型中間裝置，為工業(yè)化裝置提供的設計數(shù)據(jù)。其優(yōu)點是費用低廉，建設快。

中試擴展階段的任務

主要有以下十點，實踐中可以根據(jù)不同情況，分清主次，有計劃有組織地進行。

1.工藝路線和單元反應操作方法的zui終確定。特別當原來選定的路線和單元反應方法在中試擴展階段暴露出難以解決的重大問題時，應重新選擇其他路線，再按新路線進行中試擴展。

2.設備材質和型號的選擇。對于接觸腐蝕性物料的設備材質的選擇問題尤應注意。

3.攪拌器型式和攪拌速度的考察。反應很多是非均相的，且反應熱效應較大。在小試時由于物料體積小，攪拌效果好，傳熱傳質問題不明顯，但在中試擴展時必須根據(jù)物料性質和反應特點，注意攪拌型式和攪拌速度對反應的影響規(guī)律，以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。

4.反應條件的進一步研究。試驗室階段獲得的*反應條件不一定*符合中試擴展的要求，為此，應就其中主要的影響因素，如加料速度，攪拌效果，反應器的傳熱面積與傳熱系數(shù)以及制冷劑等因素，進行深入研究，以便掌握其在中間裝置中的變化規(guī)律。得到更適用的反應條件。

5.工藝流程和操作方法的確定。要考慮使反應和后處理操作方法適用工業(yè)生產(chǎn)的要求。特別注意縮短工序，簡化操作，提高勞動生產(chǎn)率。從而zui終確定生產(chǎn)工藝流程和操作方法。

6.進行物料衡算。當各步反應條件和操作方法確定后，就應該就一些收率低，副產(chǎn)物多和三廢較多的反應進行物料衡算。反應產(chǎn)品和其他產(chǎn)物的重量總和等于反應前各個物料投量量的總和是物料衡算必須達到的程度。以便為解決薄弱環(huán)節(jié)。挖潛節(jié)能，提率，回收副產(chǎn)物并綜合利用以及防治三廢提供數(shù)據(jù)。對無分析方法的化學成分要進行分析方法的研究。

7.原材料，中間體的物理性質和化工常數(shù)的測定。為了解決生產(chǎn)工藝和安全措施中的問題，必須測定某些物料的性質和化工常數(shù)，如比熱，黏度，爆炸極限等。

8.原材料中間體質量標準的制訂。小試中質量標準有欠完善的要根據(jù)中試實驗進行修訂和完善。

9.消耗定額，原材料成本，操作工時與生產(chǎn)周期等的確定。在中試研究總結報告的基礎上，可以進行基建設計，制訂型號設備的選購計劃。進行非定型設備的設計制造，按照施工圖進行生產(chǎn)車間的廠房建筑和設備安裝。在全部生產(chǎn)設備和輔助設備安裝完畢。如試產(chǎn)合格和短期試產(chǎn)穩(wěn)定即可制訂工藝規(guī)程，交付生產(chǎn)。

一、實驗進行中試至少要具備的條件：

1、小試收率穩(wěn)定，產(chǎn)品質量可靠。

2、造作條件已經(jīng)確定，產(chǎn)品，中間體和原理的分析檢驗方法已確定。

3、某些設備，管道材質的耐腐蝕實驗已經(jīng)進行，并有所需的一般設備。

4、進行了物料衡算。三廢問題已有初步的處理方法。

5、已提出原材料的規(guī)格和單耗數(shù)量。

6、已提出安全生產(chǎn)的要求。

二、中試擴展的方法有：

1、經(jīng)驗擴展：主要是憑借經(jīng)驗通過逐級擴展(小試裝置－中間裝置－中型裝置－大型裝置)來摸索反應器的特征。它也是目前藥物合成中采用的主要方法。

2、相似擴展：主要是應用相似原理進行擴展。此法有一定局限性，只適用于物理過程擴展。而不適用于化學過程的擴展。

3、數(shù)學模擬擴展：是應用計算機技術的擴展，它是今后發(fā)展的方向。

此外，微型中間裝置的發(fā)展也很迅速，即采用微型中間裝置替代大型中間裝置，為工業(yè)化裝置提供的設計數(shù)據(jù)。其優(yōu)點是費用低廉，建設快。

三、中試擴展階段的任務：

主要有以下十點，實踐中可以根據(jù)不同情況，分清主次，有計劃有組織地進行。

1、工藝路線和單元反應操作方法的zui終確定。特別當原來選定的路線和單元反應方法在中試擴展階段暴露出難以解決的重大問題時，應重新選擇其他路線，再按新路線進行中試擴展。

2、設備材質和型號的選擇。對于接觸腐蝕性物料的設備材質的選擇問題尤應注意。

3、攪拌器型式和攪拌速度的考察。反應很多是非均相的，且反應熱效應較大。在小試時由于物料體積小，攪拌效果好，傳熱傳質問題不明顯，但在中試擴展時必須根據(jù)物料性質和反應特點，注意攪拌型式和攪拌速度對反應的影響規(guī)律，以便選擇合乎要求的攪拌器和確定適用的攪拌速度。

4、反應條件的進一步研究。試驗室階段獲得的*反應條件不一定*符合中試擴展的要求，為此，應就其中主要的影響因素，如加料速度，攪拌效果，反應器的傳熱面積與傳熱系數(shù)以及制冷劑等因素，進行深入研究，以便掌握其在中間裝置中的變化規(guī)律。得到更適用的反應條件。

5、工藝流程和操作方法的確定。要考慮使反應和后處理操作方法適用工業(yè)生產(chǎn)的要求。特別注意縮短工序，簡化操作，提高勞動生產(chǎn)率。從而zui終確定生產(chǎn)工藝流程和操作方法。

6、進行物料衡算。當各步反應條件和操作方法確定后，就應該就一些收率低，副產(chǎn)物多和三廢較多的反應進行物料衡算。反應產(chǎn)品和其他產(chǎn)物的重量總和等于反應前各個物料投量量的總和是物料衡算必須達到的程度。以便為解決薄弱環(huán)節(jié)。挖潛節(jié)能，提率，回收副產(chǎn)物并綜合利用以及防治三廢提供數(shù)據(jù)。對無分析方法的化學成分要進行分析方法的研究。

7、原材料，中間體的物理性質和化工常數(shù)的測定。為了解決生產(chǎn)工藝和安全措施中的問題，必須測定某些物料的性質和化工常數(shù)，如比熱，黏度，爆炸極限等。

8、原材料中間體質量標準的制訂。小試中質量標準有欠完善的要根據(jù)中試實驗進行修訂和完善。

9、消耗定額，原材料成本，操作工時與生產(chǎn)周期等的確定。在中試研究總結報告的基礎上，可以進行基建設計，制訂型號設備的選購計劃。進行非定型設備的設計制造，按照施工圖進行生產(chǎn)車間的廠房建筑和設備安裝。在全部生產(chǎn)設備和輔助設備安裝完畢。如試產(chǎn)合格和短期試產(chǎn)穩(wěn)定即可制訂工藝規(guī)程，交付生產(chǎn)。

10、從實驗室研究至中試生產(chǎn)。