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氣相色譜柱老化重點分析及處理方法
閱讀：849 發(fā)布時間：2019-7-26氣相色譜柱在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。由載氣帶入，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學檢測器，質(zhì)譜檢測器等。
一、什么叫做老化
首先，我們要定義一下，什么叫做老化。
有兩種情況，種情況，新的柱子使用之前一般會先做老化，主要目的是去除鍵合不夠穩(wěn)定的固定相，讓新柱子性能更穩(wěn)定。另一種情況，是做了一天樣品，怕柱子里有殘留，也會說要老化一下柱子。
二、老化的重點是什么
老化的個重點是溫度。
老化的zui高溫度通常推薦設為方法zui高設定溫度和色譜柱耐受溫度的中間值。比如，這個方法的zui高溫度是300度，色譜柱的耐受溫度是325，就可以老化到310度。
但要注意的是，不同的柱子耐受溫度有很大差別。極性強、膜厚大的柱子通常耐受溫度比較低，比如DB-wax柱的恒溫耐受溫度只有250攝氏度，如果膜厚增加到0.5um，耐受溫度還會進一步下降到240攝氏度。
建議同學們老化之前要仔細看一下色譜柱的包裝盒或者說明書，因為超過溫度上限使用色譜柱對性能和壽命都影響很大。
具體的老化程序，通常會緩慢升溫至老化溫度，比如2~5攝氏度/min，然后再繼續(xù)老化2個小時。
三、老化失敗常見的原因是什么
避免氧氣的存在是老化失敗常見原因。
因為高溫下的氧氣是破壞化學鍵的好手，而色譜柱里的固定相一旦氧化，彼此間的鍵鍵鏈接會被破壞，固定相就不再能穩(wěn)定“固定”在色譜柱里造成大量柱流失，柱效也會大幅下降。
從避免氧氣的角度，嚴格的老化需要注意以下幾點：
，把色譜柱末端伸入溶劑中，觀察是否有連續(xù)氣泡，如果沒有，要檢查是否漏氣，色譜柱斷裂或者堵塞。
第二，升溫前，先通15min載氣，置換掉色譜柱中可能存在的氧氣。
第三，確保其它接頭，正確安裝。
四、要連檢測器嗎
另外，從避免污染的角度來說新柱子老化的時候，建議不要連接檢測器，如果是FID檢測器，可以不用點火，也不用開氫氣和空氣。
五、去殘留該注意哪些
如果是已經(jīng)使用的柱子，怕有殘留，希望通過高溫老化去除污染物。
有些實驗室甚至每天都會在關(guān)機之前運行一針老化方法，但這種做法，其實是有一定風險的。因為這種污染，往往是沸點高的化合物，一般聚集在柱頭，比如樣品中的色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等，盲目的老化可能會促使污染物更快的向后轉(zhuǎn)移，卻不能*排出色譜柱，反而會污染整根柱子。
正確的做法應該是先分析樣品的成分和污染情況，如果是存在老化溫度也不能*氣化的成分，比如色素、蛋白質(zhì)、膠狀物等，那在老化之前應當*行色譜柱的維護，包括換襯管、色譜柱柱頭切割，去除污染源再做老化，才是有意義的。
六、小結(jié)
老化的要點包括
1、查看說明書，確定老化溫度
2、檢查儀器連接，確保無氧
3、不接檢測器
4、必要時，先做進樣口維護
5、緩慢升溫至老化溫度，保持2小時
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