*降溫差示掃描量熱儀與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系，應(yīng)用范圍非常廣，特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性，如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等，都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。差示掃描量熱儀（DSC）能勝任聚合物、化工、石化、食品、醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域的研究和開發(fā)。

*降溫差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍: 高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

 

1、什么是氧化誘導(dǎo)期？(OIT)

 氧化誘導(dǎo)期（OIT）是測定試樣在高溫（200攝氏度）氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反應(yīng)的時間，是評價材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標(biāo)。氧化誘導(dǎo)期（簡稱OIT）方法是一種采用差熱分析法（DTA）以塑料分子鏈斷裂時的放熱反應(yīng)為依據(jù)，測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。其原理是：將塑料試樣與惰性參比物（如氧化鋁）置于差熱分析儀中，使其在一定溫度下用氧氣迅速置換試樣室內(nèi)的惰性氣體（如氮?dú)猓?。測試由于試樣氧化而引起的DTA曲線（差熱譜）的變化，并獲得氧化誘導(dǎo)期（時間）OIT（min)，以評定塑料的防熱老化性能。

 

2、什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度？(Tg)

玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料（即非晶型聚合物）固有的性質(zhì)，是高分子運(yùn)動形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn)，它直接影響到材料的使用性能和工藝性能，因此*以來它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。

 

絕大多數(shù)聚合物材料通?？商幱谝韵滤姆N物理狀態(tài)(或稱力學(xué)狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)（橡膠態(tài)）和粘流態(tài)。在溫度較低時，材料為剛性固體狀，與玻璃相似，在外力作用下只會發(fā)生非常小的形變，此狀態(tài)即為玻璃態(tài)：當(dāng)溫度繼續(xù)升高到一定范圍后，材料的形變明顯地增加，并在隨后的一定溫度區(qū)間形變相對穩(wěn)定，此狀態(tài)即為高彈態(tài)，溫度繼續(xù)升高形變量又逐漸增大，材料逐漸變成粘性的流體，此時形變不可能恢復(fù)，此狀態(tài)即為粘流態(tài)。而玻璃化轉(zhuǎn)變則是玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間的轉(zhuǎn)變，從分子結(jié)構(gòu)上講，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。

 

以DSC為例，當(dāng)溫度逐漸升高，通過高分子聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時，DSC曲線上的基線向吸熱方向移動（見圖）。圖中A點(diǎn)是開始偏離基線的點(diǎn)。將轉(zhuǎn)變前后的基線延長，兩線之間的垂直距離為階差ΔJ，在ΔJ/2 處可以找到C點(diǎn)，從C點(diǎn)作切線與前基線相交于B點(diǎn)，B點(diǎn)所對應(yīng)的溫度值即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。

 

常見的結(jié)晶性塑料有：聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚甲醛POM、聚酰胺PA6、聚酰胺PA66、PET、PBT等

非結(jié)晶塑料有：聚碳、ABS、透苯、氯乙烯等（如塑料表殼、電視外殼等）

3、什么是熔融？(Tm)

 *結(jié)晶或半結(jié)晶聚合物從固態(tài)向具有不同粘度的液態(tài)的轉(zhuǎn)變階段 。（為吸熱峰）

4、什么是結(jié)晶？

參考資料：GBT 19466.3-2004塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測定

 

聚合物的無定形液態(tài)向*結(jié)晶或半結(jié)晶的固態(tài)的轉(zhuǎn)變階段 。（為放熱峰）

 

5、什么是熔點(diǎn)？

熔點(diǎn)是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變（熔化）為液態(tài)的溫度。晶體開始融化時的溫度叫做熔點(diǎn)。物質(zhì)有晶體和非晶體,晶體有熔點(diǎn),而非晶體則沒有熔點(diǎn)。晶體又因類型不同而熔點(diǎn)也不同。一般來說晶體熔點(diǎn)從高到低為,原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。

 

DSC曲線怎么看熔點(diǎn)？

ICTA標(biāo)準(zhǔn)化委員會規(guī)定，前基線延長線與峰的前沿大斜率處切線的交點(diǎn)，代表熔點(diǎn)。 前基線就是指，在熔化過程之前的接近水平的基線。 峰前沿就是指峰達(dá)到低點(diǎn)之前的那段曲線。

主要特點(diǎn)

儀器是采用雙向控制（主機(jī)控制、軟件控制），界面友好，操作簡便。采用標(biāo)配T型傳感器，時間常數(shù)短，更抗腐蝕，抗氧化。全新的爐體結(jié)構(gòu)，更好的解析度

和分辨率以及更好的基線穩(wěn)定性。采用Cortex-M3內(nèi)核ARM控制器，運(yùn)算處理速度更快，溫度控制更精確。數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計，精確控制吹掃氣體流量，數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫中

*降溫差示掃描量熱儀技術(shù)參數(shù)

1. DSC量程：0～±500mW。

2. 溫度范圍：(-100℃)~600℃~(-100℃) 液氮制冷。

3. 升溫速率：1~80℃/min   降溫速率: 1~20℃/min 。

4. 溫度分辨率：0.1℃。

5. 溫度波動：±0.1℃。

6. 溫度重復(fù)性：±0.1℃。

7. DSC噪聲：0.01μW。

8. DSC解析度：0.01μW。

9. DSC精確度：0.01μW。

10. DSC靈敏度：0.01μW。

11. 控溫方式：升溫、恒溫、降溫（全程序自動控制）。

12. 曲線掃描：升溫掃描&降溫掃描。

13. 氣氛控制：儀器自動切換。

14. 顯示方式：24bit色，7寸LCD觸摸屏顯示。

15. 數(shù)據(jù)接口：標(biāo)準(zhǔn)USB接口。

16. 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)：配有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用戶可自行校正溫度和熱焓。