CEM OMMI型100ml 432026100ml微波罐
應用原子熒光光譜法測定茶葉及茶園土壤中汞、砷的研究
茶葉作為日常生活中一類非常重要的食品,其品質(zhì)收到多種微量元素的影響,其中土壤重金屬在很大程度上會威脅到茶葉品質(zhì)。茶樹生長地土壤中的重金屬元素通過主動運輸作用而進入植物體并在植物根系附近富集,再經(jīng)過轉(zhuǎn)移運輸?shù)竭_茶葉葉片。Hg和As都具有毒性,其中Hg是重金屬元素,As為非重金屬,但其理化性質(zhì)和在植物體內(nèi)的富集效應同重金屬類似。在南方偏酸性土壤中,Hg和As的含量都呈偏高趨勢;同時南方茶葉種植較為密集,因此茶葉中不可避免地存在汞砷含量超標的風險。測定土壤和茶葉中Hg和As含量可有效反映出茶葉的安全隱患,并對茶樹的種植選址提供現(xiàn)實依據(jù)。重金屬離子常用的分析方法有電感耦合-等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES),原子吸收光譜法(AAS),離子色譜法(IC),原子熒光光譜法(AFS)等。不同的分析方法所涉及的原理和采用的儀器各不一樣,但檢測過程大體上都可分為樣品采集、制備、預處理、測定及數(shù)據(jù)分析這幾個過程,其中預處理和測定過程為zui核心步驟。預處理過程為樣品的消解階段,所涉及的方法主要有干法灰化法、濕法消解法和微波消解法。不同的消解方法各有利弊,同時組合ICP-AES,AAS,IC和AFS又會形成不同的預處理-檢測聯(lián)結(jié)方案。本研究基于AFS測定方法的基礎上,通過系統(tǒng)標樣優(yōu)化了實驗條件,使得實驗儀器達到了*狀態(tài)。在*實驗條件下分別探究了干法灰化法,濕法消解法以及微波消解法的消解效率并進行方案優(yōu)選。同時,為了突出本研究的實際應用,選取了某茶園中的茶葉及對應的茶園土各43個樣品分別測定其Hg和As的量值。本研究取得主要研究成果如下:(1)通過系統(tǒng)標樣進行*實驗儀器優(yōu)化,各項*指標如下:測As時儀器條件As的標準曲線在0-10μg/l濃度范圍內(nèi)呈線性,負高壓,280V;A道(砷)主電流,30mA;B道(汞)輔電流,30mA;原子化爐高度,8mm;鹽酸為測試介質(zhì),酸度5%;方法的檢出限為:茶葉3.00μg/kg,土壤0.43μg/kg,相對標準偏差分別為0.021、0.033,回收率為1.003。測Hg時儀器條件Hg的標準曲線在0-1μg/l濃度范圍內(nèi)呈線性,負高壓,280V;A道(汞)主燈電流,40mA;原子化爐高度,10mm;鹽酸為測試介質(zhì),酸度5%;方法的檢出限為:茶葉0.20μg/kg,土壤0.24μg/kg,相對標準偏差分別為0.051、0.044,回收率為1.017。(2)使用干法灰化法、濕法消解法和微波消解法分別進行了消解結(jié)果測量,其中利用干法灰化法測得的汞砷含量分別為0.023mg/kg和0.032mg/kg;利用濕法消解法測得的汞砷含量分別為0.022mg/kg和0.049mg/kg;利用微波消解法測得的汞砷含量分別為

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0.025mg/kg和0.058mg/kg。同樣一號樣品,微波消解過后汞砷的檢測含量zui高,損失zui少,所以在消解茶葉和土壤樣品測定重金屬時選微波消解法。(3)針對某茶園中的茶葉及茶園土各43個樣品分別測定了每個樣品的hg和as的量值,并用折線圖表示了每個樣品土壤汞砷和茶葉汞砷的相關性。(4)將茶葉hg和as含量同國標進行了對比,汞的食品安全0.02mg/kg*,43個樣品中有3個樣品超標,40個未超標;其中5號、23號樣品超過了0.1mg/kg,超過了限定標準的5倍。43個樣品砷含量均低于0.5mg/kg的食品安全*,其中22號茶葉樣品達到了0.480mg/kg,較為接近*。