全自動氮氣吹掃儀探討固相萃取柱富集 ,氣相色譜法定量測定水中六六六、滴滴涕的方法。[方法 ]水中六六六、滴滴涕用ENVI FLORISIL固相萃取柱富集 ,9∶1(V/V)正己烷 丙酮和正己烷洗脫 ,氮吹儀濃縮 ,正己烷定容。DB170 1毛細(xì)管柱分離 ,電子捕獲檢測器檢測 ,以保留時間定性 ,峰面積定量。[結(jié)果 ]zui低檢測濃度為 0 0 18～ 0 16μg/L ,8種單體的回收率為 88%～ 10 8% ,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1 4%～ 5 6%。[結(jié)論 ]該方法具有安全、快速、靈敏可靠的特點 ,能滿足生活飲用水的檢測要求

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全自動氮氣吹掃儀建立硅膠/N-丙基乙二胺(PSA)混合固相萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定食用植物油中17種鄰苯二甲酸酯類化合物(PAE)的方法,并對杭州超市采集的25份塑料桶裝食用油的PAEs含量進(jìn)行評估.方法 樣品食用植物油加入D4-鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)內(nèi)標(biāo)應(yīng)用液,用乙腈提取,旋渦混勻1 min,3050×g離心5min,取上層乙腈相用硅膠/PSA混合固相萃取柱凈化,乙腈洗脫,洗脫液在50℃下用氮吹儀吹干,加正己烷定容至1.0 ml,然后用氣相色譜質(zhì)譜測定17種PAE,采用內(nèi)標(biāo)法定量,并對方法的檢測限、精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行評價.檢測了從杭州超市采集的25份塑料桶裝食用油的PAE含量.結(jié)果 采用D4-DEHP內(nèi)標(biāo)法,17種PAE在對應(yīng)的濃度范圍內(nèi)線性較好,相關(guān)系數(shù)為0.994～1.000,zui低檢測濃度為0.05 ～0.15 μg/ml,17種PAE加標(biāo)回收率為78.3％ ～ 108.9％,RSD為4.3％ ～12.1％ (n=6),方法檢出限為0.1～0.2 mg/kg.杭州市售的25份塑料桶裝食用植物油中檢出鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),檢出率分別為12％(3/25)、24％( 6/25)、100％( 25/25)、96％( 24/25)、100％( 25/25),含量范圍為＜0.1～1.8 mg/kg,其他12種PAE均未檢出；DBP含量范圍為＜0.1～1.3 mg/kg,16％ (4/25)超過國家規(guī)定的遷移*值(0.3 mg/kg),DEHP含量范圍為0.2～1.8 mg/kg,12％ (3/25)超過國家規(guī)定的遷移*值( 1.5 mg/kg).結(jié)論 建立的硅膠/PSA混合固相萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法可以滿足食用植物油中PAE檢測要求；杭州市場采集的25份塑料桶裝食用油中檢出了DMP、DIBP、DEP、DBP、DEHP等PAE組分.

考查采用不同萃取方法及毛細(xì)管氣相色譜法同時測定飲用水中多種擬除蟲菊酯類農(nóng)yao殘留量的可行性。方法:分別采用石油醚、正己烷震蕩萃取和正己烷快速混合萃取飲用水中擬除蟲菊酯類農(nóng)yao,氮吹儀吹干,再用1 m l正己烷定容,采用DB-1毛細(xì)管柱分離,ECD檢測器測定,外標(biāo)法定量。結(jié)果:7種農(nóng)yao能較好地分離,峰面積與其濃度線性良好,3種萃取方法兩個水平的平均加標(biāo)回收率分別為:83.0%~97.1%,71.4%~100.7%;83.0%~97.1%,90.5%~100.4%;90.8%~105.2%,97.0%~107.2%。平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為:1.9%~5.7%,1.6%~9.5%;1.3%~4.0%,0.3%~6.7%;1.1%~5.2%,1.0%~6.9%。結(jié)論:3種萃取方法的回收率均可滿足飲用水中痕量擬除蟲菊酯類農(nóng)yao的分析,以正己烷快速混合萃取回收率zui高。

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