在制藥工業(yè)中經(jīng)常遇到高沸點的熱敏性中間體，必須采用真空蒸餾的方法進行分離提純

在制藥工業(yè)中經(jīng)常遇到高沸點的熱敏性中間體，必須采用真空蒸餾的方法進行分離提純。真空蒸餾具有沸點降低，分解聚合的危險性減小等特點。真空蒸餾釜是涉及一種化工生產(chǎn)中蒸餾所使用的釜， 主要是為解決現(xiàn)有的蒸餾釜在生產(chǎn)過程中當物料中含有固狀物及高沸點物時需間斷檢修清理的問題而設計的。
按系統(tǒng)操作壓力的不同，真空蒸餾可分為：1、減壓（1.33X104Pa以上）；2、真空蒸餾（1.33x104~266.6Pa）；3、高真空蒸餾（266.6~1.33Pa）；4、準分子蒸餾（1.33~1.33X10-2Pa）；5、分子燕餾（1.33X10-2Pa以下）。對減壓蒸餾和真空蒸餾而言，若能正確地選擇真空泵及密封形式，實現(xiàn)正常操作是比較容易達到的；而高真空蒸餾、準分子蒸餾及分子蒸餾，因氣體流動狀態(tài)的特殊性，蒸餾裝置的選型、設計、制造、安裝、操作等都有較為嚴格的要求。
真空蒸餾釜結(jié)構(gòu)設計
內(nèi)冷式蒸餾釜的設計是本系統(tǒng)設計的關鍵之一。溶液在高真空下操作，極易發(fā)生瀑沸、霧沫夾帶等現(xiàn)象，應盡量避免。液相高度產(chǎn)生的壓力而導致液相底部沸點升高，溶液過熱即是產(chǎn)生澡沸的主要原因，又會加快物料的熱分解，另外該設備應有良好的加熱及冷凝效果，同時應具有較低的壓力降。為此本設備的結(jié)構(gòu)設計考慮了以下措施。
1、蒸餾釜底部為矮胖型，盡量降低物料的液面高度，以滿足因液面高度導致液相底部過熱所允許承受的范圍，同時可避免瀑沸現(xiàn)象發(fā)生。
2、設置了高效、低壓降的氣液分離器，防止霧沫夾帶，提高產(chǎn)品純度。
3、為增強傳熱效果,使傳熱盡可能均勻，設置了加熱蛇管，加熱介質(zhì)為導熱油。
4、經(jīng)壓力降計算，若設置獨立的冷凝器不能滿足壓力降要求，故采用了內(nèi)冷式蒸餾釜結(jié)構(gòu)，即冷凝器與蒸餾釜合二為一的結(jié)構(gòu)。蒸餾釜上部的冷凝部分的筒體直徑符合氣體的經(jīng)濟流速要求。冷凝管采用了U型管。為增強冷凝效果，避免氣體短路設置了特殊的折流板,同時折流板的設置考慮了其壓降的影響。為延長冷凝管的使用壽命,減輕結(jié)垢現(xiàn)象。冷卻水采用軟水。
5、從冷凝器出來的是相當于冷凝液溫度的有機物蒸汽及不凝性氣體，有些真空泵尤其是油封機械泵不宜與這些蒸汽接觸。為了避免污染真空泵、惡化操作條件、提高真空度，一般需設置捕集器，常采用的捕集器有：機械捕集器、低溫捕集器或用物理化學方法的吸附捕集器等。
6、通常應考慮真空系統(tǒng)極限真空度、真空系統(tǒng)總出氣量、系統(tǒng)的總流量及擬選泵的抽速范圍等。設計應使真空系統(tǒng)的工作壓力處在主泵抽速壓力范圍內(nèi)。所需要的主泵抽速由工藝生產(chǎn)中放出的氣量、系統(tǒng)漏氣量及所需要的工作壓力來確定。
注意事項
1、管路應盡量短，彎頭應盡量少。通常進主真空泵的管路管徑需放大一檔。
2、設備及管路應采用真空專用法蘭、閥門及管件。法蘭采用O型橡膠密封圈。
3、系統(tǒng)安裝完畢后，需作系統(tǒng)嚴密性檢查。應使空載極限真空度處于設計指標允許的范圍內(nèi)。
4、應嚴格按操作規(guī)程操作。尤其真空預脫氣、二次脫氣操作應嚴格執(zhí)行，否則系統(tǒng)就不能正常運行。
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