李菲
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更新時(shí)間:2023-07-17 19:53:51瀏覽次數(shù):8383次
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二氧化硫速測(cè)管(比色法)
二氧化硫的快速檢測(cè) (二氧化硫速測(cè)試劑盒與速測(cè)管使用說明) 方法一、試劑盒快速滴定法 1檢測(cè)意義:二氧化硫殘留量是亞鹽在食品中存在的計(jì)量形式,亞氫鈉、低亞鈉(又名保險(xiǎn)粉)、焦亞鈉、。這些物質(zhì)于食品中解離成具有強(qiáng)還原性的亞,起到漂白、脫色、防腐和抗氧化作用。但用量過大會(huì)導(dǎo)致胃腸道反應(yīng),影響鈣磷吸收,免疫力低下,尤其是加入到不允許加入的食品中時(shí),其潛在的危害性就更大。 2 適用范圍:本方法適用于食品中二氧化硫的快速檢測(cè)。 3 方法原理:樣品中的二氧化硫以游離和結(jié)合型存在,加入氫氧化鉀使之破壞其結(jié)合狀態(tài),并使之固定。加入又使二氧化硫游離,然后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。到達(dá)終點(diǎn)時(shí),過量的碘即與指示劑作用生成藍(lán)色復(fù)合物。根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出二氧化硫的含量。 4 樣品處理 4.1無色水溶性固體樣品(如白砂糖、、果糖等):準(zhǔn)確稱取2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入10~20mL蒸餾水或純凈水,加入5滴1號(hào)堿性試液,蓋塞振搖溶解后待測(cè)。 4.2水不溶性固體樣品(如粉絲、竹筍、干果、干菜、蘑菇罐頭等):取適量樣品研磨或搗碎,準(zhǔn)確稱取 2.0g樣品,置入具塞三角瓶中,加入 50.0mL蒸餾水或純凈水,加入10滴1號(hào)堿性試液,蓋塞后振搖2分鐘或用超聲波提取器提取30秒,如果樣品粘性較大(葡萄干等),應(yīng)溶解成絮狀形成,必要時(shí)采用玻璃棒助溶,將溶液用濾紙過濾,或靜置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL澄清溶液,放入另一個(gè)三角瓶中待測(cè)(此時(shí)的樣品取樣量M =2×10/50 = 0.4g)。 5 測(cè)定:在待測(cè)液的三角瓶中加入 3 滴 2號(hào)試液(酸液),如果樣品在處理時(shí)未從中分取一部分溶液測(cè)定,在待測(cè)液的三角瓶中加入 5 滴 2號(hào)試液(保證測(cè)定是在酸性溶液中進(jìn)行);蓋塞輕輕搖動(dòng)50次,加入3~5滴 3號(hào)試液(指示液),將棕色瓶中的4號(hào)試液倒入到備用空滴瓶中,用此滴瓶對(duì)三角瓶中的溶液進(jìn)行直立式滴定,每滴一滴試液后都要搖動(dòng)幾下,滴至出現(xiàn)藍(lán)紫色并30秒*為止,記錄4號(hào)試液消耗的滴數(shù)。取與樣品相同體積的蒸餾水或純凈水按相同的方法進(jìn)行空白溶液測(cè)定并記錄4號(hào)試液消耗的滴數(shù),按以下公式計(jì)算出樣品中二氧化硫的含量。。e =
6 說明 6.1 在取樣量2.0g 的情況下,每1滴4號(hào)試液相當(dāng)于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4號(hào)試液滴定某些食品時(shí)不應(yīng)超出的滴數(shù)(減去空白消耗后的滴數(shù)),如殘留*≤0.05g/kg的食品不應(yīng)多于7滴,≤0.03g/kg的食品不應(yīng)多于4滴,≤0.1g/kg的食品不應(yīng)多于12滴。當(dāng)取樣量改變時(shí)(如水不溶性固體樣品),應(yīng)按公式計(jì)算。 6.2 蘿卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份對(duì)測(cè)定有干擾,選擇樣品時(shí)應(yīng)加以注意。 6.3 本方法不適于有色澤或色澤較深的樣品。 6.4 1號(hào)和2號(hào)試液分別為強(qiáng)堿和強(qiáng)酸溶液,一旦誤入眼中請(qǐng)用大量請(qǐng)水沖洗。 6.5 剩余的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液必須倒回棕色瓶中保存,以待下次使用。 6.6 本方法為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法改進(jìn)后的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法(省去了蒸餾步驟),與國(guó)標(biāo)法相比其測(cè)定結(jié)果的精密度差一些,多次測(cè)定結(jié)果的平均值可以起到校準(zhǔn)作用,對(duì)于超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的樣品,必要時(shí)可以送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步測(cè)定。 6.7 國(guó)家對(duì)部分食品中二氧化硫的殘留*參考如下:
6.8速測(cè)盒包裝:塑料稱量杯、具塞三角瓶、漏斗各兩個(gè),濾紙1盒,塑料吸管10支,含補(bǔ)充試液一套(1、2、3、4號(hào)試液各1瓶,空滴瓶1個(gè))。 6.9 試液有效期:常溫保存12個(gè)月,生產(chǎn)日期見包裝上標(biāo)示。 方法二、速測(cè)管比色測(cè)定法 1 樣品處理: 1.1 無色液體(包括牛乳)樣品:準(zhǔn)確吸取1.0mL樣品,用蒸餾水或純凈水進(jìn)行50倍稀釋,搖勻,從中取1.0mL到速測(cè)管中。 1.2 無色水溶性固體(如白砂糖、等)樣品:準(zhǔn)確稱取1.0g樣品,用蒸餾水或純凈水溶解并加水到50 mL,混勻,從中取1.0mL到速測(cè)管中。 1.3 水不溶性固體(如粉絲、竹筍、干果等)樣品:準(zhǔn)確稱取1.0g樣品,將其充分搗碎,加入49.0mL蒸餾水或純凈水,振搖,放置5min,取1.0mL上清液到速測(cè)管中。 2 測(cè)定:在裝有1mL樣品處理液的速測(cè)管中,加入3滴A試液,再加入3滴B試液,搖勻,5min后20min內(nèi)觀察顯色情況,與色卡對(duì)照,找出與色卡中相當(dāng)或相近的色階,其色階上的數(shù)值即為樣品中二氧化硫的含量mg/kg(L)。 3 說明:本方法采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.34-2003《鹽酸副玫瑰苯胺定量方法》改進(jìn)后的現(xiàn)場(chǎng)半定量快速檢測(cè)方法,對(duì)于超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的樣品應(yīng)重復(fù)測(cè)定,有條件時(shí)送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步測(cè)定。飲用水或礦泉水中會(huì)有少量的亞鹽存在,不能用作實(shí)驗(yàn)用水。正常牛乳中也會(huì)有微量的亞鹽存在,限于比色卡色階的低標(biāo)示值為50mg/kg,如果牛乳檢測(cè)的結(jié)果接近于50mg/kg時(shí),為可疑樣品,可送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步測(cè)定,如果牛乳高于50mg/kg為摻入了亞鹽。 |
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