由重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)協(xié)會(huì)組織編制的《水質(zhì) 錳的測(cè)定 分光光度自動(dòng)分析儀法》等團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿的編制。依據(jù)《重慶市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》(渝環(huán)監(jiān)協(xié)〔2021〕6號(hào))的相關(guān)規(guī)定，為充分修改完善團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容，保證標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和實(shí)用性，現(xiàn)公開征求意見。
《水質(zhì) 錳的測(cè)定 分光光度自動(dòng)分析儀法》
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中錳分光光度自動(dòng)分析儀法。本方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中錳的測(cè)定。
本方法所用分析儀檢出限為0.006mg/L，下限為0.024mg/L，基本量程上限為2.00mg/L，擴(kuò)展量程具有樣品自動(dòng)稀釋功能，大于2.00mg/L的樣品，需經(jīng)人工稀釋后，再由分析儀自動(dòng)測(cè)定。
儀器工作原理：
儀器將樣品和試劑按比例順序注射自動(dòng)注入消解反應(yīng)池混合，污廢水在密閉高溫條件下消解反應(yīng)，等待特定時(shí)間后加速冷卻，注入試劑顯色；清潔樣品則直接注入試劑顯色。最后進(jìn)行光度檢測(cè)計(jì)算結(jié)果，整個(gè)分析過程全自動(dòng)完成。
化學(xué)反應(yīng)原理：
Mn2+在pH為9.0~10.0的堿性溶液中被氧化為Mn4+，并與甲醛肟生成棕色絡(luò)合物。該絡(luò)合物在470 nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)，試樣待測(cè)物濃度與吸光度呈線性關(guān)系，儀器根據(jù)工作曲線計(jì)算錳測(cè)試結(jié)果。
儀器和設(shè)備：
1.自動(dòng)分析儀(錳)：由進(jìn)樣管路(標(biāo)樣管、水樣管及試劑管路)、計(jì)量進(jìn)樣單元(
電磁閥組、液位管、
柱塞泵等組成)、消解單元、檢測(cè)單元(光源、光敏、光程30 mm石英檢測(cè)池)、流路控制模塊、數(shù)據(jù)處理、顯示及存儲(chǔ)單元等組成。
2.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和器皿。
3.采樣瓶：500ml聚乙烯塑料瓶。
《水質(zhì) 氟化物的測(cè)定 離子選擇電極(ISE)自動(dòng)分析儀法》
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中氟化物的離子選擇電極(ISE)自動(dòng)分析儀法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中氟化物的自動(dòng)測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)所用自動(dòng)分析儀基本量程檢出限為0.05mg/L，測(cè)定下限為0.20mg/L，測(cè)定上限為10.0mg/L。擴(kuò)展量程具有樣品自動(dòng)稀釋功能，測(cè)定上限最高為100mg/L。大于100mg/L的樣品，需經(jīng)人工稀釋后，再由分析儀自動(dòng)測(cè)定。
儀器與設(shè)備：
1.氟化物自動(dòng)分析儀：進(jìn)樣管路(標(biāo)樣管、水樣管及試劑管路)、計(jì)量進(jìn)樣單元(電磁閥組、液位管、柱塞泵等組成)、檢測(cè)單元(參比電極、氟化物電極、石英檢測(cè)池)、流路控制模塊、數(shù)據(jù)處理、顯示及存儲(chǔ)單元等。
2.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和器皿。
《自動(dòng)化水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行管理規(guī)范》
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本規(guī)范規(guī)定了自動(dòng)化水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在開展檢測(cè)、運(yùn)行管理和維護(hù)保養(yǎng)等方面的規(guī)范要求。適用于生活飲用水、地表水、地下水的自動(dòng)化水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行質(zhì)量管理。如無特殊說明，本規(guī)范中以“實(shí)驗(yàn)室”代指“自動(dòng)化水質(zhì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室”。
分析檢測(cè)：
實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化系統(tǒng)在樣品測(cè)試之前，應(yīng)自動(dòng)完成性能狀態(tài)核查，選擇合適量程進(jìn)行標(biāo)線、測(cè)試，自動(dòng)化系統(tǒng)應(yīng)有必要的措施，消除連續(xù)測(cè)試、高濃度殘留等對(duì)結(jié)果的影響。當(dāng)檢測(cè)樣品的濃度超過曲線最高點(diǎn)時(shí)，應(yīng)稀釋后測(cè)定。曲線截距和斜率應(yīng)符合出廠范圍和檢測(cè)方法的要求。
質(zhì)量控制：
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立完整的質(zhì)控方案，包括儀器質(zhì)控、方法質(zhì)控(或等效措施)的質(zhì)量控制手段，并進(jìn)行有效實(shí)施。除分析方法另有規(guī)定之外，應(yīng)滿足附表1要求。
實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化系統(tǒng)應(yīng)對(duì)質(zhì)控結(jié)果符合性做出判斷，當(dāng)儀器質(zhì)控測(cè)試不合格，系統(tǒng)應(yīng)自動(dòng)禁用分析模塊，通過調(diào)試、維護(hù)合格后，方可恢復(fù)測(cè)試。當(dāng)方法質(zhì)控測(cè)試不合格，自動(dòng)進(jìn)行質(zhì)控復(fù)測(cè)，若仍不合格，本批次該項(xiàng)參數(shù)的檢測(cè)結(jié)果為無效數(shù)據(jù)，通過維護(hù)后重新測(cè)試。
三級(jí)審核：
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立檢測(cè)數(shù)據(jù)的三級(jí)審核機(jī)制，保證檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)有效，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)合理分配審核人員的權(quán)限，配合自動(dòng)化系統(tǒng)的數(shù)據(jù)管理程序，完成三級(jí)審核，三級(jí)審核內(nèi)容如下：
一級(jí)審核：優(yōu)化自動(dòng)化系統(tǒng)軟件功能，對(duì)質(zhì)控、檢測(cè)結(jié)果的邏輯性進(jìn)行自動(dòng)審核；
二審審核：對(duì)一級(jí)審核結(jié)果、儀器日志、儀器選擇、樣品有效性等進(jìn)行審核；
三級(jí)審核：對(duì)二級(jí)審核結(jié)果、方法合理性、檢測(cè)結(jié)果、報(bào)告格式和報(bào)告的完整性等進(jìn)行審核。
檢測(cè)報(bào)告：
自動(dòng)化系統(tǒng)對(duì)檢測(cè)信息和結(jié)果自動(dòng)生成檢測(cè)報(bào)告，當(dāng)存在使用的特定方法、送樣檢測(cè)、委托方要求的附加信息、對(duì)檢測(cè)結(jié)果的解釋等，應(yīng)做出有關(guān)說明。
檢測(cè)報(bào)告至少包括下列信息：
1.標(biāo)題
2.檢驗(yàn)檢測(cè)專用章或標(biāo)注資質(zhì)認(rèn)定標(biāo)志(適用時(shí))；
3.自動(dòng)化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的名稱、地址；
4.檢測(cè)報(bào)告有唯一性編碼標(biāo)識(shí)，每頁應(yīng)有頁碼和總頁數(shù)，并確保能有效識(shí)別該頁是屬于檢測(cè)報(bào)告的一部分，結(jié)尾處有結(jié)束標(biāo)識(shí)；
5.客戶名稱、聯(lián)系人信息；
6.檢測(cè)項(xiàng)目、方法；
7.檢測(cè)樣品的標(biāo)識(shí)、和狀態(tài)描述；
8.采樣、檢測(cè)和報(bào)告的日期；
9.對(duì)檢測(cè)結(jié)果的有效性或應(yīng)用有影響時(shí)，提供實(shí)驗(yàn)室所用的抽樣計(jì)劃和程序的說明；
10.采樣(送樣)、檢測(cè)、審核、批準(zhǔn)人員；
11.檢測(cè)結(jié)果的測(cè)量單位(適用時(shí))；
12.不負(fù)責(zé)采樣的送樣檢測(cè)時(shí)，應(yīng)在報(bào)中做類似“檢測(cè)結(jié)果僅對(duì)送檢樣品負(fù)責(zé)”的聲明；
13.客戶所要求的附加信息，應(yīng)有明確的標(biāo)識(shí)，當(dāng)客戶提供的信息可能對(duì)結(jié)果的有效性有影響時(shí)，應(yīng)有免責(zé)聲明。
檢測(cè)報(bào)告需要更正或者補(bǔ)充時(shí)，應(yīng)收回原報(bào)告，修改后的檢測(cè)報(bào)告應(yīng)有新的唯一性標(biāo)識(shí)，并注明原報(bào)告作廢的標(biāo)識(shí)和聲明。
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