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《牛奶中糠氨酸的快速測定方法拉曼光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見

2023-11-09 10:16:44 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：10313

　　依據(jù)新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量檢驗(yàn)檢測協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定(試行)》，標(biāo)準(zhǔn)化起草組已完成《牛奶中糠氨酸的快速測定方法拉曼光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作。為保證標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和適用性，現(xiàn)公開征求意見。

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了拉曼光譜法快速檢測牛奶中糠氨酸的定性、定量檢測技術(shù)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生鮮牛乳、巴氏殺菌乳、UHT高溫滅菌乳中糠氨酸的快速檢測。本方法規(guī)定了牛奶中糠氨酸的定量限為100.0g/L。

　　原理：

　　牛乳試樣經(jīng)鹽酸水解后測定蛋白質(zhì)含量，水解液經(jīng)稀釋后直接用于測定。樣品中的糠氨酸分子與表面增強(qiáng)試劑混合后，分子吸附在表面增強(qiáng)納米顆粒上，其拉曼散射信號(hào)可增強(qiáng)106倍以上，使用便攜式激光拉曼檢測儀可自動(dòng)判別其特征峰并定性檢測出糠氨酸。通過對(duì)測定的拉曼譜圖進(jìn)行基線調(diào)整和歸一化處理，應(yīng)用外標(biāo)法可完成牛乳樣本中糠氨酸的定量分析。

　　儀器和設(shè)備：

　　1.激光拉曼光譜儀。

　　2.微波消解儀。

　　3.分析天平：感量0.01g。

　　4.冷藏冰箱：4℃~10℃。

　　定性測定：

　　在玻璃測試管中依次加入0.2mL待測液、0.05 mL無機(jī)鹽團(tuán)聚劑和0.2 mL 表面增強(qiáng)試劑，混勻后開始上機(jī)檢測。根據(jù)譜圖中904 cm-1、1074 cm-1、1150 cm-1和1453 cm-1處特征拉曼光譜，對(duì)牛奶中的糠氨酸進(jìn)行評(píng)估：如同時(shí)存在上述特征峰，則可判定樣品中含有糠氨酸；否則，不能證明樣品中含有糠氨酸，需要進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。牛奶中糠氨酸定性測定表面增強(qiáng)拉曼光譜圖參見附錄A中A3。

　　檢測方法靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度：

　　1.靈敏度：本方法檢出限為0.05mg/L，定量限為0.1mg/L；

　　2.準(zhǔn)確度：本方法在0.5 ～ 50.0mg/L添加濃度水平上的回收率為70%～120%；

　　回收添加實(shí)驗(yàn)：

　　將一定標(biāo)準(zhǔn)工作液加入到空白試樣中，按上述 6 測定步驟進(jìn)行。牛奶中糠氨酸回收加標(biāo)實(shí)驗(yàn)拉曼光譜圖參見附錄A中A5。

　　牛奶中糠氨酸添加濃度及其回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：

　　在0.5 mg/L時(shí)，回收率為72.5 %；

　　在5.0 mg/L時(shí)，回收率為85.5 %；

　　在50.0 mg/L時(shí)，回收率為93.8 %；

　　3.精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。

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