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湖南省《醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽的測定頂空-氣相色譜法》地方標(biāo)準(zhǔn)征求意見

2023-10-07 09:50:20 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：9446

　　根據(jù)《湖南省市場監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》的相關(guān)要求，由湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院制定的《醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽的測定頂空-氣相色譜法》地方標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿。按照《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)面向社會公開征求意見。

　　醬腌菜是湖南省岳陽市的特色食品，該產(chǎn)品以新鮮蔬菜為主要原料，采用不同的腌漬工藝制作而成的各種蔬菜制品。我國醬腌菜生產(chǎn)的歷史悠久，品種繁多，是人民群眾喜愛的一種佐餐食品。硝酸鹽和亞硝酸鹽作為常用食品添加劑中的發(fā)色劑和防腐劑，廣泛存在于此類食品中。

　　目前，醬腌菜中亞硝酸鹽的檢測主要采用GB/T 5009.33-2016第二法分光光度法，該方法操作相對繁瑣，能影響最終測定結(jié)果的因素較多，其準(zhǔn)確性易受操作環(huán)境、檢測人員等的影響，且該方法檢出限高，亞硝酸濃度較高時(shí)，重復(fù)性差，平行性不好。第一法為離子色譜法，帶電導(dǎo)檢測器的離子色譜法受基體、溫度影響較大，而且有大量氯離子存在下無法測定亞硝酸鹽，使用率也就不高。其他檢測NO-2和NO-3的方法如熒光法，該方法靈敏，但有些物質(zhì)的存在會增加或降低熒光強(qiáng)度導(dǎo)致相對標(biāo)準(zhǔn)誤差增大，特別是醬腌菜成分復(fù)雜?，F(xiàn)階段沒有任何標(biāo)準(zhǔn)采用頂空-氣相色譜法對醬腌菜亞硝酸鹽的檢測，湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院積累歷年檢測和科研經(jīng)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)該方法前處理簡單，檢出限低，準(zhǔn)確度和靈敏度高，干擾小，重復(fù)性好，可以大批量檢測醬腌菜中的亞硝酸鹽，更好縮短檢測時(shí)限，更好為我省醬腌菜企業(yè)提供服務(wù)保障。因此本文件旨在建立頂空-氣相色譜法測定醬腌菜中亞硝酸鹽，包括樣品制備和檢測的方法，該方法確立填補(bǔ)頂空-氣相色譜法測定醬腌菜亞硝酸鹽檢測標(biāo)準(zhǔn)的空白，同時(shí)為進(jìn)一步對國標(biāo)食品中亞硝酸鹽測定方法的制修訂提供技術(shù)支持。

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

　　本文件規(guī)定了醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽的測定方法。本文件適用于頂空-氣相色譜法測定醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽。

　　原理：

　　在酸性條件下，環(huán)已基氨基磺酸鈉和亞硝酸鈉在酸性條件下反應(yīng)生成環(huán)己醇，環(huán)己醇在酸性條件下又繼續(xù)與亞硝酸鈉發(fā)生酯化反應(yīng)生成環(huán)己烯，環(huán)己烯在常溫下成氣態(tài)，采用頂空氣相進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行定量檢測。根據(jù)環(huán)己烯色譜響應(yīng)值與亞硝酸鹽濃度成正比，計(jì)算出醬腌菜咸胚中亞硝酸鹽含量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1.氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器(FID)。

　　2.自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。

　　3.頂空進(jìn)樣瓶：20ml。

　　4.分析天平：感量0.1mg。

　　5.渦旋儀。

　　6.容量瓶：10mL、50mL和100mL。

　　7.恒溫水浴鍋。

　　8.恒溫干燥箱。

　　9.移液器或移液管：1mL和5mL。

　　測定條件：

　　1.頂空進(jìn)樣器條件

　　頂空進(jìn)樣器測定參考條件如下：

　　a)恒溫爐溫度50.0 ℃，樣品流路溫度90.0 ℃，傳輸線溫度150.0 ℃。

　　b)GC 循環(huán)時(shí)間14 min，樣品瓶恒溫時(shí)間30 min。

　　2.氣相色譜參考條件

　　a)色譜柱：石英毛細(xì)管柱(10%二甲基聚硅氧烷)：(30m×0.32mm×0.50um)或等效柱。

　　b)柱溫升溫程序：初溫80℃保持1min，40℃/min升溫至100℃保持2min，40℃/min升溫至200℃保持4min，共10min。

　　c)進(jìn)樣口：色譜柱流量2.0mL/min，分流比20∶1。

　　d)檢測器溫度：300℃。

　　e)載氣：高純氮?dú)猓泊禋饬髁?0mL/min。

　　f)氫氣：40mL/min；空氣：200mL/min。

　　精密度：

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

　　其他：

　　醬腌菜中亞硝酸鹽檢出限0.1mg/kg。

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