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7項獸殘檢測食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)征求意見主要為串聯(lián)質(zhì)譜法

2022-06-15 08:39:49 來源：化工儀器網(wǎng) 閱讀量：8910

　　獸藥殘留問題是影響動物源性食品安全的主要問題，尤其是獸用抗生素的濫用，不僅危害環(huán)境和人體健康，還可能造成嚴(yán)重的抗生素耐藥性問題。近年來，我國大力推進(jìn)獸藥殘留超標(biāo)綜合治理工作，防范獸藥殘留超標(biāo)風(fēng)險，遏制動物源細(xì)菌耐藥。獸藥殘留檢測發(fā)在其中發(fā)揮了重要作用。

　　日前，全國獸藥殘留專家委員會辦公室發(fā)布通知，對《動物性食品中二苯乙烯類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》等7項食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)公開征求意見截止日期為2022年7月10日。

　　7項獸藥殘留檢測方法標(biāo)準(zhǔn)主要涉及液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜法，其中六項標(biāo)準(zhǔn)采用了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。串聯(lián)質(zhì)譜法是獸藥殘留檢測的常用方法，能提供比單極MS更詳細(xì)的結(jié)構(gòu)信息，而且分析模式多、背景干擾少、選擇性和靈敏度高，在低含量的有害物質(zhì)殘留分析中具有明顯優(yōu)勢。

　　1. 動物性食品中二苯乙烯類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豬、牛、羊、雞組織(肌肉、肝臟、腎臟和脂肪)、雞蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。方法原理為：試樣中殘留的藥物經(jīng)酶解后用乙腈提取(脂肪樣品先經(jīng)乙腈提取，吹干復(fù)溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后進(jìn)行液-液-液三相體系凈化，取中間層氮吹復(fù)溶后通過碳酸鈉溶液液液萃取和硅膠柱固相萃取進(jìn)行凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，基質(zhì)匹配內(nèi)標(biāo)法定量。

　　2.?？墒承越M織中鹽霉素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛可食性組織中鹽霉素殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法，適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪組織中鹽霉素殘留量的測定。方法原理為：試樣中的藥物殘留用乙腈提取，提取液過濾膜后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量。

　　3. 動物性食品中碘醚柳胺殘留量的測定高效液相色譜法

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物性食品中碘醚柳胺的制樣和高效液相色譜測定方法。適用于牛、羊的肌肉、肝臟、腎臟和脂肪組織中碘醚柳胺殘留量的測定。方法原理為：試樣中殘留的碘醚柳胺，經(jīng)乙腈-丙酮溶液提取，混合型陰離子交換固相萃取柱凈化，高效液相色譜-熒光法測定，外標(biāo)法定量。

　　4. 禽蛋中β內(nèi)酰胺類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨芐西林、氯唑西林、阿莫西林、頭孢氨芐、頭孢喹肟殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。方法原理為：試樣中殘留的青霉素 V、青霉素 G、氨芐西林、氯唑西林、阿莫西林、頭孢氨芐、頭孢喹肟，經(jīng) 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱凈化濃縮，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液內(nèi)標(biāo)法定量。

　　5. 禽蛋中頭孢噻呋殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中頭孢噻呋代謝物去呋喃甲酰基頭孢噻呋殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。方法原理為：試樣中殘留的頭孢噻呋及代謝物，加入 0.4%二硫赤蘚醇溶液混勻，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成穩(wěn)定的乙酰胺衍生物，水飽和正己烷除脂，固相萃取柱凈化濃縮，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了禽蛋中卡巴氧代謝物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代謝物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)殘留量檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。方法原理為：試料中QCA和MQCA殘留經(jīng)偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸鹽緩沖液反萃取，混合型強(qiáng)陰離子交換柱凈化，酸性甲醇洗脫，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，內(nèi)標(biāo)法定量。

　　7. 水產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯等21種鄰苯二甲酸酯(PAEs)含量檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。方法原理為：水產(chǎn)品中的鄰苯二甲酸酯經(jīng)乙腈提取，分散固相萃取凈化，反相液相色譜柱分離，以甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動相進(jìn)行洗脫，應(yīng)用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定和確證，基質(zhì)匹配外標(biāo)法定量。

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