食品安全一直是我國市場監(jiān)督管理重點關注的內容,食品質量安全問題也一直是相關部門的重點打擊對象。然而為了逃避監(jiān)管,部分違法添加行為不斷變換方式,更加多樣和隱蔽。食品安全標準的制定具有一定的延后性,因此為了更及時地應對市場上新出現(xiàn)的違法添加行為,市場監(jiān)管總局以食品補充檢驗方法和食品快速檢測方法作為食品安全國家標準檢驗方法的有效補充,強化食品安全監(jiān)管技術支撐。
1月13日,市場監(jiān)管總局批準發(fā)布《食品中對苯二甲酸二辛酯的測定》、《特殊食品滲透壓測定》、《蜂蜜中鏈霉素和雙氫鏈霉素的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》、《小麥粉中次磷酸鹽的檢測》、《橄欖油中脂肪酸烷基酯含量測定 氣相色譜-質譜法》、《食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的測定》6項食品補充檢驗方法和《食品中赭曲霉毒素A的快速檢測 膠體金免疫層析法》、《水產品中組胺的快速檢測》2項食品快速檢測方法。
食品中對苯二甲酸二辛酯的測定采用氣相色譜-質譜聯(lián)用測定方法。各類食品經提取和凈化后采用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀進行測定。采用特征選擇離子監(jiān)測模式(SIM),以保留時間和定性離子碎片豐度比定性,峰面積外標法定量。
特殊食品滲透壓測定采用冰點測定方法,其基本原理為:理想稀溶液的冰點下降值、滲透壓值均與溶液的重量摩爾濃度成比例關系。因此通常采用冰點下降法間接測定溶液的滲透壓摩爾濃度,主要利用冰點滲透壓儀進行檢測。
蜂蜜中鏈霉素和雙氫鏈霉素采用液相色譜-串聯(lián)質譜法測定方法。采用含三氯乙酸的磷酸鹽緩沖溶液提取試樣中的鏈霉素和雙氫鏈霉素,經離心和過濾后,HLB固相萃取柱進行凈化富集,用液相色譜-串聯(lián)質譜儀檢測,外標法定量。
小麥粉中次磷酸鹽的檢測采用液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測方法。試樣經水超聲提取,離心,過濾膜后,濾液采用液相色譜-單四極桿質譜的選擇離子監(jiān)測(SIM)模式檢測或采用液相色譜-三重四極桿質譜的多反應監(jiān)測(MRM)模式檢測,外標法定量。
橄欖油中脂肪酸烷基酯含量測定采用氣相色譜-質譜測定法。試樣加入內標后用正已烷溶解,經硅膠固相萃取柱凈化,氣相色譜-質譜儀測定,內標法定量。
食品中3-乙?;?2,5-二甲基噻吩的測定采用氣相色譜-質譜聯(lián)用測定方法。試樣粉碎后經正庚烷提取(含油脂試樣正庚烷提取后經冷凍除脂),提取液過膜后采用氣相色譜-質譜儀檢測,采用選擇離子監(jiān)測掃描模式(SIM),以保留時間和定性離子碎片的豐度比定性,外標法定量。
食品中赭曲霉毒素A的快速檢測采用膠體金免疫層析法。采用競爭抑制免疫層析原理,樣品中的赭曲霉毒素A經提取與膠體金標記的特異性抗體結合,抑制了抗體和試紙條中檢測線(T線)上抗原的結合,從而導致檢測線顏色深淺的變化。通過檢測線(T線)與控制線(C線)顏色深淺比較,對樣品中赭曲霉毒素A進行定性判定。
水產品中組胺的快速檢測包括膠體金免疫層析法和偶氮試劑法-比色卡法。偶氮試劑法-比色卡法的原理方法為:樣品中的組胺經提取后,通過正戊醇萃取凈化,再與偶氮試劑反應生成橙色化合物,其顏色的深淺 在一定范圍內與組胺含量成正相關,通過色階卡進行目視比色,對樣品中組胺進行定性判定。
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