易測WRS-1A數(shù)字熔點儀
易測WRS-1A數(shù)字熔點儀的產(chǎn)品特點:
·根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點是指該該仔細搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。
·因此,熔點測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的儀器。
·數(shù)字熔點儀WRS-1B型采用光電檢測,數(shù)字溫度顯示等技術(shù),具有初初熔、終熔自動顯示等功能。
·溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用集成化的電子線路實現(xiàn)快速“起始溫度”設(shè)定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動控制。
·初熔讀數(shù)可自動貯存,具有無需人監(jiān)視的功能。采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管。
易測WRS-1A數(shù)字熔點儀的技術(shù)參數(shù):
1.熔點測定范圍:室溫-300℃;
2.“起始溫度”設(shè)定速率:50℃-300℃不大于3min;300℃-50℃不大于5min;
3.數(shù)字溫度顯示*小讀數(shù):0.1℃;
4.線性升溫速率:0.5℃/min,1℃/min,1.5℃/min,3℃/min四檔;
5. 線性升溫速率誤差:<200℃時10%;≥200℃時15%;
6.重復(fù)性:升溫速率1℃/min時為0.4℃;
7.毛細管尺寸:內(nèi)徑:0.9~1.1mm;徑厚:0.1~0.15mm;長度:120mm;
8. 電源:AC220±22V 50±1HZ;
9. 功率:100W;
10.尺寸(長、寬、高):550mm×330mm×210mm;
11.質(zhì)量(凈重):20kg;
12.RS232接口:波特率9600,1位停止位,8位數(shù)據(jù)位。
易測WRS-1A數(shù)字熔點儀的使用方法:
常規(guī)熔點測定:
1.開啟電源開關(guān),穩(wěn)定20分鐘,此時,保溫?zé)簟⒊跞蹮袅?、電表偏向右方,初始溫度?0℃左右。
2.通過撥盤設(shè)定起始溫度,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時預(yù)置燈亮。
3.選擇升溫速率,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。
4.預(yù)置燈熄滅時,起始溫度設(shè)定完畢,可插入樣品毛細管。此時電表基本指零,初熔燈熄滅。
5.調(diào)零,使電表指零。
6.按下升溫鈕,升溫指示燈亮(注意!忘記插入帶有樣品的毛細管按升溫鈕,讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機數(shù)提示您糾正操作)。
7.數(shù)分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,欲知初熔讀數(shù),按初熔鈕即得。
8.只要電源未切斷,上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。
用RS232電纜連接熔點儀和計算機(僅WRS-1B有此功能):
1.將隨機所附的軟盤插入計算機。
2.計算機進入Win95或98執(zhí)行WRS程序,可實現(xiàn)測試過程中熔化曲線的繪制,結(jié)果的顯示。
易測WRS-1A數(shù)字熔點儀的注意事項:
1.樣品發(fā)布按要求焙干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填結(jié)實,樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致。以確保測量結(jié)果一致性。
2.儀器開機后自動預(yù)置到50℃,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。
3.達到起始溫度附近時,預(yù)置燈交替發(fā)光,此乃爐溫緩沖過程,平衡后二燈熄滅。
4.設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,否則儀器將會損壞。
5.某些樣品起始溫度高低對熔點測定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3-5分鐘插入毛細管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低3-5℃,速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9-15℃,一般應(yīng)以實驗確定*佳測試條件。
6.線性升溫速率不同,測定結(jié)果也不一致,要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大,讀數(shù)值越高。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,等到初步熔點范圍后再精測。
7.有參比樣品時,可先測參比樣品,根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點標(biāo)準(zhǔn)溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對結(jié)果加以修正。
8.被測樣品*好一次填裝5根毛細管,分別測定后去除*大*小值,取用中間三個讀數(shù)的平均值作為測定結(jié)果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
9.測完較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,可直接用起始溫度設(shè)定撥盤及按鈕實現(xiàn)快速降溫。
10.有些樣品的熔化曲線中會有缺口出現(xiàn),指零電表會產(chǎn)生擺動,終熔讀數(shù)會變動兩次,這是由于固態(tài)結(jié)晶在熔化過程中進入半透明視場所致,易影響終熔測定結(jié)果。為此,讀取終熔數(shù)時,需在顯示后待電表示值到*大時讀數(shù)。如因裝樣不良而造成上述情況,應(yīng)再次裝樣測定。
11.對有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或炭化的樣品,塑料切片樣品及微量樣品可用顯微熱分析儀WRX-S測定;對聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用滴點軟化測定儀WQD-1A測定。
12.毛細管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會積垢,導(dǎo)致無法檢測。
易測WRS-1A數(shù)字熔點儀的維修及校驗:
1.儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用,切忌沾水,防止受潮。儀器采用三芯電源插頭,接地端應(yīng)接大地,不能用中線代替。
2.儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產(chǎn)品,切忌用手工拉制的毛細管代用,以防太緊而斷裂,精細的毛細管應(yīng)經(jīng)過挑選。
3.儀器毛細管斷裂在管座內(nèi)時,可先切斷電源,待爐子冷卻后用1mm銅絲(儀器附件)插入斷裂的毛細管中,然后慢慢提起,即可把斷裂的毛細管取出,如果管座內(nèi)還有玻璃碎屑,可將管座拔出,拔管座時,一手向下頂住電熱爐,一手將黃銅管座向上提,切勿單提管座,否則受力不當(dāng)會導(dǎo)致電熱爐支承板損壞外面的管內(nèi)碎屑倒出或敲出,再按原來方向插入電熱爐中,插入時要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊。*后應(yīng)對儀器進行檢查,如遇不正常情況應(yīng)請我廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部修理。
4.如果開機后初熔指示燈不亮,說明光源燈壞,可打開上蓋更換燈泡,燈泡位置應(yīng)調(diào)整到*佳位置。使光斑會聚在電熱爐通光孔中心。
5.準(zhǔn)確度試驗:由國家技術(shù)發(fā)(1989)335號批準(zhǔn)GBW13238國家熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行準(zhǔn)確度試驗。本儀器先用其中三種:萘(終熔81.00℃)、已二酸(終熔152.89℃)、蒽醌(終熔285.96℃)考核,升溫速率選至1.0℃/min檔,起始溫度設(shè)定比終熔值5℃,依法測定5次,刪除*大值和*小值取其余三數(shù)作為測定結(jié)果,取三數(shù)平均值,偏差應(yīng)小于規(guī)定范圍。
6.示值校正:
由于電子器件老化等因素,儀器示值需定時進行校正。校正方法如下:將儀器后側(cè)面的校測選擇開關(guān)撥向“校正”,變換校A、校B選擇開關(guān),分別從溫度顯示屏讀取校A值及校B值,再將校正測定開關(guān)撥回測定位置。然后用準(zhǔn)確度試驗標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定。遇81.00℃偏高,應(yīng)將校A值調(diào)低,遇285.96℃偏高,應(yīng)將校B低反則反之。調(diào)校A校B值時也應(yīng)在“校正”位置。反復(fù)幾次使儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)終熔數(shù)值均在允差范圍之內(nèi)即可。*后,恢復(fù)“測量”位置。
敬告用戶:
1.每次在校正測定選擇開關(guān)轉(zhuǎn)向“校正”狀態(tài)前,必須將起始溫度撥盤置于“000”位置,否則將造成電熱爐嚴(yán)重損壞。
2.周期性檢查校A、校B值如無明顯變化,通??擅馊バU局?。
3.校正時的準(zhǔn)確度試驗,對樣品的處理必須嚴(yán)格,填裝也要特別講究。否則校正值大小就難以把握。
易測WRS-1A數(shù)字熔點儀的常見故障及處理方法:
故障現(xiàn)象 | 原因分析 | 排除方法 |
開機后面板無反映 | 電源未到位 | 插好電源插頭或合上總開關(guān) |
開機后初熔指示燈不亮 | 上一次樣品毛細管未拔除 熔化光源燈泡損壞 | 拔出樣品毛細管 打開上蓋更換光源燈泡 |
各操作單元功能失效 | 程控加熱系統(tǒng)損壞 | 送制造廠檢修 |
起始溫度設(shè)定誤差很大 | 輸入撥盤壞 D/A缺碼或接觸不良 | 更換 逐位檢查或更換 |
熔點結(jié)果不準(zhǔn) | 鉑電阻位置走動 電熱爐爐芯有垃圾 權(quán)電阻變值 | 復(fù)位、緊定鉑電阻 經(jīng)常清洗 重新校A、校B |
重復(fù)性不良 | 裝樣不一致 毛細管尺寸不一致 樣品純度太差 | 嚴(yán)格裝樣規(guī)范 挑撿 高純度樣品確認儀器正常 |