近年來,三唑類殺菌劑因其所具有的高效、廣譜、低毒等特點,得到了廣泛的重視…。1H-1,2,4一三唑是這類殺菌劑的一種重要中間體,其生產(chǎn)工藝得到了不斷的改進。有關1H-1,2,4.三唑分析方法的研究,文獻報道較少,測定熔點仍然是目前一種較為普遍采用的控制該產(chǎn)品質量的方法。1H-1,2,4一三唑是一種堿性小分子,且紫外吸收較弱,需要采用低波長進行檢測, 因此采用液相色譜來建立1/4-1,2,4一三唑的分析方法有很大困難。徐發(fā)菊等采用填充柱氣相色譜法,建立了定量分析1H-1,2,4.三唑的方法 。隨著技術發(fā)展,毛細管氣相色譜法已逐步成為農(nóng)藥產(chǎn)品的常規(guī)分析方法。
三唑殺菌劑專用氣相色譜儀
關鍵詞:氣相色譜分析方法;IH-1,2,4一三唑;氣相色譜;定量分析;三唑類殺菌劑
三唑殺菌劑專用氣相色譜儀儀器配置及試劑:
儀器 | Gc-6890氣相色譜儀(FID+毛細管系統(tǒng)+填充柱進樣+智能后開門) | 1臺 |
色譜柱 | 聚乙二醇(PEG)一20 m為固定相,涂布濃度為10% ,柱長2 m。 | 1支 |
數(shù)據(jù)處理 | 色譜工作站 | 1套 |
外部氣源 | 空氣、氮氣、氫氣 鋼瓶或發(fā)生器 | 1套 |
電腦 | 品牌電腦xp系統(tǒng) | 1臺 |
試劑 | 乙腈(分析純),1H-1,2,4.三唑標準品(質量分數(shù)99%)。 |
分析條件:
色譜柱:HP—INNOWAX (30 m×0.32 nun×0.25 m)毛細管柱;進樣口溫度:260~C;檢測器溫度:260℃ ;升溫程序:180℃ ,保持l min,以l5~C/min的升溫速率升至250℃ ,再保持1 min;進樣體積:1.0 pL;分流比:10:1;氮氣流速:2.0 mL/min;內標(鄰苯二甲酸二甲酯)保留時間:4.37 min;1H-1,2,4.三唑保留時間:4.63 min
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