草酸兩級結晶是采用兩臺DTB結晶器連續(xù)操作,草酸母液進入級結晶器后,結晶器上部的真空將母液閃蒸降溫至過飽和析出部分晶體,然后進入二級結晶器,在更低的真空度下閃蒸降溫至過飽和析出晶體,晶體和母液用泵送出。三級結晶是在上述兩級結晶的中間增加一級,目的是減小兩級結晶的溫差,降低級結晶器中的固含量,擴大一級結晶的操作溫度范圍,獲得質量更高的草酸晶體產(chǎn)品。
由于本說明只是兩級和三級的比較,因此重點討論兩者的區(qū)別和各自的優(yōu)勢,對其它相同之處不作討論和介紹。
- 級結晶器溫度和停留時間
級結晶器操作溫度是關鍵變量,很大程度上決定了終產(chǎn)品的晶粒大小和分布。級結晶器的溫度決定其中的固含量(已知溫度、飽和濃度、進料濃度可確定固含量),級結晶器內主要是爆發(fā)成核的過程,成核速度非??欤诩壗Y晶器內產(chǎn)生的晶體進入第二級結晶器后相當于晶種,如果級結晶器內部的固含量過高,根據(jù)晶體生長的ΔL定律(即:當母液能夠析出的晶體質量已知的情況下,晶種數(shù)量越多晶體的粒徑就越小)操作達到終點時往往晶體的粒徑不會太大,所以將級結晶器內的固含量控制的相對低是有利于晶體長大的。級結晶器的停留時間為次要變量(相對溫度來說),因為提升停留時間,能夠提升該級結晶器的粒度,在固含量高的情況下,提升晶體粒度可以適當減少晶體的數(shù)量,這樣也達到了降低晶種數(shù)目的目的。
2.中間級和末級結晶器溫度和停留時間
末級結晶器的溫度決定理論出料固含量,也就是理論產(chǎn)量。末級結晶器停留時間決定晶粒生長時間,一定程度上決定終產(chǎn)品的粒徑和產(chǎn)量。中間級結晶器可以減小級和末級結晶器之間的溫差,減少進入末級結晶器的晶核數(shù)量,增大進入末級結晶器晶體的晶粒,使得末級結晶器晶粒更大更集中,提高產(chǎn)品質量。
3.產(chǎn)品質量
優(yōu)化后的兩級結晶和三級結晶均滿足1~1.5mm大于85%。與兩級相比,三級結晶出的顆粒更大,大直徑占比更多。結晶器出口小于0.5mm的細晶被稠厚器和離心機循環(huán)洗滌至末級結晶器,但三級結晶方案細顆粒少,循環(huán)細晶少,這對結晶器的產(chǎn)量提供了很好的保證。
結晶器晶體分布表
粒度分布 對比項目 | 大于2mm | 1.5-2mm | 1-1.5mm | 0.5-1mm | <0.5 mm |
目標值% | 85 | 15 |
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兩級結晶值% | ~5 | 20~30 | 50~60 | 10~15 | 5~10 |
三級結晶值% | 10~15 | 35~45 | 30~40 | 10~15 | <5 |