土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的主要載體和生態(tài)環(huán)境的重要組成部分，其質(zhì)量好壞與人們生活息息相關(guān)。然而隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，土壤重金屬污染問(wèn)題已成為日益嚴(yán)重的生態(tài)問(wèn)題。采用合理的土壤重金屬檢測(cè)方法，能快速有效地對(duì)土壤重金屬檢測(cè)和污染評(píng)價(jià)，并滿足土壤的管理和決策需要。
土壤一般由無(wú)機(jī)物（已經(jīng)風(fēng)化成沙、淤泥、黏土的小顆粒巖石）、有機(jī)物（分解的植物、動(dòng)物和肥料統(tǒng)稱為腐殖質(zhì)）、水和空氣組成。由于土壤樣品基體成分復(fù)雜，分析土壤的成分，特別是其中重金屬元素的含量，不能直接使用分析儀器進(jìn)行測(cè)定，必須要進(jìn)行一系列的前處理。目前常用的方法有消解法（如濕法消解、微波消解、全自動(dòng)消解等）干灰化法、熔融法等。本文以國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的濕法消解為主，主要介紹土壤前處理過(guò)程中的注意事項(xiàng) 。
1 樣品采集與制備
1.1 采樣工具：測(cè)定重金屬的樣品，盡量用木鏟或竹鏟直接采取樣品；或用鐵鏟、土鉆挖掘后，用竹片刮去與金屬采樣器接觸的部分，再用竹片采取樣品。
1.2 采樣點(diǎn)的選擇：應(yīng)距離鐵路或公路300m以上，設(shè)在土壤自然狀態(tài)良好，地面平坦，各種因素都相對(duì)穩(wěn)定，并具有代表性的地塊；
1.3 采樣深度和量：種植一般農(nóng)作物每個(gè)分點(diǎn)處采0～20cm耕作層土壤，種植果林類農(nóng)作物每個(gè)分點(diǎn)處采0～60cm耕作層土壤；各分點(diǎn)混勻后取1Kg，多余部分用四分法棄去。
1.4 采樣時(shí)間：一般土壤樣品在農(nóng)作物成熟或收獲后與農(nóng)作物同步采集；污染事故監(jiān)測(cè)時(shí)，應(yīng)在收到事故報(bào)告后立即組織采樣；科研性檢測(cè)時(shí)，可在不同生育期采樣或視研究目的而定。
1.5 制備 ：制樣室向陽(yáng)（嚴(yán)防陽(yáng)光直射土樣），通風(fēng)、整潔、無(wú)揚(yáng)塵、無(wú)易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)；晾干用白色搪瓷盤及木盤或不銹鋼盤；磨樣用瑪瑙研磨機(jī)、白色瓷研缽、木滾、木棒、木棰、有機(jī)玻璃棒、硬質(zhì)木板、無(wú)色聚乙烯薄膜等；制樣所用工具每處理一份樣品后擦洗一次，嚴(yán)禁交叉污染。
2 試劑的純度和容器的潔凈度
2.1 實(shí)驗(yàn)用水要求
電導(dǎo)率（25℃）≤ 0.10 mS/m；可氧化物質(zhì)（以0計(jì)）≤ 0.08 mg/L；吸光度（254nm，1cm光程）≤ 0.01；蒸發(fā)殘?jiān)?05±2℃）≤ 1.0mg/L； 可容性硅（以sio2計(jì)）≤0.02 mg/L 。
2.2 實(shí)驗(yàn)試劑
試驗(yàn)過(guò)程中所使用的試劑如鹽酸、、高氯酸等都應(yīng)滿足優(yōu)級(jí)純。
2.3 實(shí)驗(yàn)所用的器皿
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所使用的容量瓶、移液管、量筒、燒杯等都要用（1：1）浸泡過(guò)夜 ；消解罐要用煮沸1小時(shí)。然后用去離子水沖洗干凈。酸缸里的溶液要經(jīng)常更換，因經(jīng)常浸泡器皿會(huì)使酸缸里的重金屬含量增加 ，時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)污染器皿。
3 消解
3.1 器皿的選擇
消解土壤的器皿必須選用聚四氟乙烯材質(zhì)。如果消解器皿沒有蓋，消解過(guò)程會(huì)不密封，從而影響消解效果，而且對(duì)爆沸等突況無(wú)法控制。使用帶蓋的聚四氟乙烯容器時(shí)需要注意，在每次移走容器蓋前，一定要將容器蓋上凝結(jié)的液滴回流到容器內(nèi)，既可以避免試樣的損失，又防止酸液滴落在加熱儀器及通風(fēng)設(shè)備上。
3.2 酸的加入順序
少量水（潤(rùn)濕）→10ml鹽酸（蒸發(fā)至約剩2～3ml時(shí)）→5ml（HNO3）→5ml（HF）→3ml高氯酸（HClO4）→內(nèi)容物呈粘稠狀呈白色或淡黃色→取下冷卻水定容。
在非水介質(zhì)或者水量很少的介質(zhì)中， HClO4是一種強(qiáng)酸，然而在和高氯酸共同存在的體系中會(huì)奪取高氯酸中的H+，從而使溶液呈現(xiàn)堿性（HNO3+HClO4---->NO2++H2O+ClO4-），這樣會(huì)使的消解作用減弱。其次，高氯酸具有強(qiáng)氧化性會(huì)把中含有的低價(jià)態(tài)氮氧化物氧化生成NO2氣體（棕黃色煙霧），從而降低了高氯酸的消解作用。所以，當(dāng)加入后消解至煙霧揮發(fā)殆盡再加入高氯酸。
在加入HClO4之前加入HF，一方面能夠保證良好的飛硅效果。另一方面有機(jī)物未消解*時(shí)加入高氯酸會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)，致使瓶中內(nèi)容物濺出，甚至發(fā)生爆炸。
3.3 加入試劑量的控制
稱取樣品之后要用水濕潤(rùn)。用水均勻濕潤(rùn)的目的是把消解容器壁上的土壤樣品沖洗到容器底部，既可以避免加入試劑時(shí)將土壤樣品“沖起”，又可以防止在消解過(guò)程中加熱不均而發(fā)生“爆沸”。在保證將土壤全部潤(rùn)濕的前提下，加水量越少越好。
加酸量一般是由樣品的稱取量及土樣的性質(zhì)來(lái)決定。稱樣量加大的時(shí)候加入的酸的量也應(yīng)相應(yīng)增多。含硅質(zhì)較多的樣品要反復(fù)加入（HF）進(jìn)行消解，以便*破壞土壤的礦物晶格。含有機(jī)質(zhì)較多的樣品（如褐土樣）要反復(fù)加入HClO4。如果消解容器壁內(nèi)有黑色物質(zhì)附著或者樣品經(jīng)消解并蒸至近干時(shí)液體呈深灰色，說(shuō)明有機(jī)物沒有消解*，需加入高氯酸繼續(xù)消解，必要時(shí)蓋上消解容器的蓋子，長(zhǎng)時(shí)間回流加熱，后蒸發(fā)至近干。
消解土壤樣品時(shí)，消解效果的好壞與加酸量是不成正比。由于各種酸中會(huì)含有少量的重金屬，酸加入的越多，不可避免會(huì)增加帶入雜質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)。而且，加入酸的量越大，消解所需時(shí)間越長(zhǎng)，增大了工作量。
3.4 消解時(shí)間、溫度的把握
加熱時(shí)間一般視稱樣量、加酸量、消解效果而定，整個(gè)消解過(guò)程不能干燒，后驅(qū)趕酸霧的時(shí)間一定要充分，消解*后樣品酸度應(yīng)小于2%，且不含高氯酸。一定要驅(qū)趕干凈，否則會(huì)損壞玻璃器皿（SiO2（s） + 4 HF（aq） → SiF4（g） + 2 H2O；SiF4（g）+2HF（aq）=H2[SiF6] （aq））。判斷高氯酸趕盡的標(biāo)準(zhǔn)是白色煙霧減少，杯內(nèi)是透明、可流動(dòng)的膏狀物。
消解溫度在國(guó)標(biāo)中沒有明確指出，但是溫度要嚴(yán)格控制，溫度過(guò)高，分解試樣時(shí)間縮短了，但會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，剛開始加熱時(shí)，溫度不要過(guò)高，否則容易“爆沸”，一般將溫度控制在120℃左右即可。當(dāng)加入后，加熱時(shí)間會(huì)加長(zhǎng)，這時(shí)的溫度可以適當(dāng)調(diào)高到200℃左右，此溫度下消解器皿不易變形，消解效果好，所需時(shí)間也被縮短。當(dāng)加入高氯酸后溫度要保持適中且不能超過(guò)250℃，否則高氯酸會(huì)大量冒煙，使樣品中重金屬元素?fù)p失。
本文關(guān)鍵詞：土壤處理
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