環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)測(cè)定整體解決方案
儀器流程圖:
1. *儀器
清罐儀:Restek ECE 采樣罐:Restek 采樣罐(不銹鋼罐體,內(nèi)壁經(jīng)的Silonite 硅烷化處理技術(shù),保證了采樣罐的惰性)
自動(dòng)稀釋儀:ENTECH 4600(可將ppm 級(jí)別濃度的標(biāo)氣稀釋成ppb 級(jí)別)
預(yù)濃縮儀:ENTECH 7100
自動(dòng)進(jìn)樣器:ENTECH 7016CA GC/MS:Agilent 5890/6890 GC/5972 MSD
2. 標(biāo)準(zhǔn)氣體
美國(guó)Spectra Gases 公司生產(chǎn)混合氣體為美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究所重量分析可追溯的VOC標(biāo)準(zhǔn)氣體(各種組分濃度為100ppb 或1ppm)
如有:TO-14:39 組分;
TO-14 內(nèi)標(biāo):4 組分;
TO-15:65 組分,TO-15 子集:25 組分;
TO-17:64 組分BTEX:苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體,4 組分/6 組分/7 組分
PAMS:57 組分
減壓閥:F7621VOC 壓力調(diào)節(jié)閥
冷媒:高純氮?dú)猓兌?9.999%)
載氣:氦氣(純度99.999%)
- 測(cè)定條件
(1)預(yù)濃縮儀條件:初步冷凍濃縮溫度:-165℃,解析溫度240℃,時(shí)間4min;深冷聚焦接口:冷凍濃縮溫度:-150℃,進(jìn)樣溫度240℃,進(jìn)樣時(shí)間:1min;氮載氣流量:40cm3/min;氦氣流量:1.6cm3/min;樣品氣濃縮速率:80cm3/min。
熱脫附儀條件:解吸載氣流量43ml/min,預(yù)吹掃時(shí)間1min,樣品管解吸溫度220℃,解吸時(shí)間10min。捕集阱捕集溫度-165℃,解吸溫度225℃,解吸時(shí)間3min,烘烤溫度230℃,烘烤時(shí)間10min。冷聚焦裝置聚焦溫度-150℃,解吸溫度220℃,進(jìn)樣時(shí)間1min。氣路管線和六通閥溫度為150℃,不分流進(jìn)樣。
(2)GC條件:采用DB-5MS規(guī)格為60mm×0.32mm×1.0μm的毛細(xì)管柱,GC柱箱采取三級(jí)程序升溫:0℃,保留1min;10℃/min升溫速率至100℃,保留1min;5℃/min升溫速率至150℃;12℃/min升溫至280℃,全過程運(yùn)行33min左右完成對(duì)大氣樣品的分析。高純氦氣(99.999%)作載氣,柱前壓穩(wěn)定在241kpa(0℃時(shí)柱流量為1.6cm3/min)。
(3)5972MSD的條件:離子源溫度為180℃,電離方式:電子轟擊(EI),電離能:70eV,電子倍增器電壓:2294V;采用全掃描方式,參數(shù)為0~17min,m/z掃描范圍為35~180amu;17~33min,m/z掃描范圍:45~200amu。
選擇品質(zhì),選擇服務(wù)
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