CEM OMMI型100ml 432026100ml微波罐
應(yīng)用原子熒光光譜法測定茶葉及茶園土壤中汞、砷的研究
茶葉作為日常生活中一類非常重要的食品,其品質(zhì)收到多種微量元素的影響,其中土壤重金屬在很大程度上會威脅到茶葉品質(zhì)。茶樹生長地土壤中的重金屬元素通過主動運輸作用而進(jìn)入植物體并在植物根系附近富集,再經(jīng)過轉(zhuǎn)移運輸?shù)竭_(dá)茶葉葉片。Hg和As都具有毒性,其中Hg是重金屬元素,As為非重金屬,但其理化性質(zhì)和在植物體內(nèi)的富集效應(yīng)同重金屬類似。在南方偏酸性土壤中,Hg和As的含量都呈偏高趨勢;同時南方茶葉種植較為密集,因此茶葉中不可避免地存在汞砷含量超標(biāo)的風(fēng)險。測定土壤和茶葉中Hg和As含量可有效反映出茶葉的安全隱患,并對茶樹的種植選址提供現(xiàn)實依據(jù)。重金屬離子常用的分析方法有電感耦合-等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES),原子吸收光譜法(AAS),離子色譜法(IC),原子熒光光譜法(AFS)等。不同的分析方法所涉及的原理和采用的儀器各不一樣,但檢測過程大體上都可分為樣品采集、制備、預(yù)處理、測定及數(shù)據(jù)分析這幾個過程,其中預(yù)處理和測定過程為zui核心步驟。預(yù)處理過程為樣品的消解階段,所涉及的方法主要有干法灰化法、濕法消解法和微波消解法。不同的消解方法各有利弊,同時組合ICP-AES,AAS,IC和AFS又會形成不同的預(yù)處理-檢測聯(lián)結(jié)方案。本研究基于AFS測定方法的基礎(chǔ)上,通過系統(tǒng)標(biāo)樣優(yōu)化了實驗條件,使得實驗儀器達(dá)到了*狀態(tài)。在*實驗條件下分別探究了干法灰化法,濕法消解法以及微波消解法的消解效率并進(jìn)行方案優(yōu)選。同時,為了突出本研究的實際應(yīng)用,選取了某茶園中的茶葉及對應(yīng)的茶園土各43個樣品分別測定其Hg和As的量值。本研究取得主要研究成果如下:(1)通過系統(tǒng)標(biāo)樣進(jìn)行*實驗儀器優(yōu)化,各項*指標(biāo)如下:測As時儀器條件As的標(biāo)準(zhǔn)曲線在0-10μg/l濃度范圍內(nèi)呈線性,負(fù)高壓,280V;A道(砷)主電流,30mA;B道(汞)輔電流,30mA;原子化爐高度,8mm;鹽酸為測試介質(zhì),酸度5%;方法的檢出限為:茶葉3.00μg/kg,土壤0.43μg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.021、0.033,回收率為1.003。測Hg時儀器條件Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線在0-1μg/l濃度范圍內(nèi)呈線性,負(fù)高壓,280V;A道(汞)主燈電流,40mA;原子化爐高度,10mm;鹽酸為測試介質(zhì),酸度5%;方法的檢出限為:茶葉0.20μg/kg,土壤0.24μg/kg,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.051、0.044,回收率為1.017。(2)使用干法灰化法、濕法消解法和微波消解法分別進(jìn)行了消解結(jié)果測量,其中利用干法灰化法測得的汞砷含量分別為0.023mg/kg和0.032mg/kg;利用濕法消解法測得的汞砷含量分別為0.022mg/kg和0.049mg/kg;利用微波消解法測得的汞砷含量分別為
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0.025mg/kg和0.058mg/kg。同樣一號樣品,微波消解過后汞砷的檢測含量zui高,損失zui少,所以在消解茶葉和土壤樣品測定重金屬時選微波消解法。(3)針對某茶園中的茶葉及茶園土各43個樣品分別測定了每個樣品的hg和as的量值,并用折線圖表示了每個樣品土壤汞砷和茶葉汞砷的相關(guān)性。(4)將茶葉hg和as含量同國標(biāo)進(jìn)行了對比,汞的食品安全0.02mg/kg*,43個樣品中有3個樣品超標(biāo),40個未超標(biāo);其中5號、23號樣品超過了0.1mg/kg,超過了限定標(biāo)準(zhǔn)的5倍。43個樣品砷含量均低于0.5mg/kg的食品安全*,其中22號茶葉樣品達(dá)到了0.480mg/kg,較為接近*。
