儀器簡介: 物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測定是辨認(rèn)該物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。目視顯微熔點(diǎn)測定儀是研究、觀察物質(zhì)在加熱狀態(tài)下的形變、色變及物質(zhì)三態(tài)轉(zhuǎn)化等物理變化過程的有力檢測手段。
本儀器可用載玻片方法測定物質(zhì)的熔點(diǎn)、形變、色變等;也可用藥典規(guī)定的毛細(xì)管方法測其熔點(diǎn),尤其對深色樣品,如醫(yī)藥中間體、顏料、橡膠促進(jìn)劑等的熔點(diǎn),并能自始自終觀察到其熔化的全過程。
▲主要技術(shù)參數(shù)及配置:
1. 放大倍數(shù):20X-40X
2. 視場直徑:10mm-5mm
3. 樣品量<1mg/次
4. 工作距離105mm
5. 測量范圍:測量范圍室溫-320℃
6. 測量精密度:室溫∽200℃的誤差±1℃
200℃∽320℃的誤差±2℃
7. 電源/功率:220V 50HZ/80W
8. 配置:控制箱/加熱測溫臺/溫度傳感器/載玻片/換檔體式顯微鏡/隔熱玻璃/散熱器/鑷子
▲儀器結(jié)構(gòu)原理:
本儀器顯微鏡、加熱臺為分體結(jié)構(gòu),通過簡單插入式熱傳感器相聯(lián)接,裝配簡單,使用方便,顯微鏡用來觀察樣品受熱后的反映變化及熔化的全過程。加熱臺用電熱絲加熱,并帶有散熱器,可快速降溫。可用于載波片法測量,也可用毛細(xì)管測量熔點(diǎn)。
▲操作方法:
1. 新購儀器,電源接通,開關(guān)打到加熱位置,從顯微鏡中觀察熱臺中心光孔是否處于視場中,若左右偏,可左右調(diào)節(jié)顯微鏡來解決。前后不居中,可以松動熱臺兩旁的兩只螺釘,注意不要那下來,只要松動就可以了,然后前后推動熱臺上下居中即可,鎖緊兩只螺釘。在做推動熱臺時(shí),為了防止熱臺燙傷手指,把波段開關(guān)和電位器扳到編號zui小位置,即逆時(shí)針旋到底。
2. 進(jìn)行升溫速率調(diào)整,這可用秒表式手表來調(diào)整。再秒表某一值時(shí),記錄下這時(shí)的溫度值,然后,秒表轉(zhuǎn)一圈(一分鐘)時(shí)在記錄下溫度值。這樣連續(xù)記錄下來,直到你所要求測量的熔點(diǎn)值時(shí),其升溫速率為1℃/分。太快或太慢可通過粗調(diào)和微調(diào)旋鈕來調(diào)節(jié)。注意即使粗調(diào)和微調(diào)旋鈕不動,但隨著溫度的升高,其升溫速率會變慢。
3. 測溫儀的傳感器上,把其插入熱臺孔到底即可,若其位置不對,將影響測量準(zhǔn)確度。
4. 要得到準(zhǔn)確的熔點(diǎn)值,先用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量標(biāo)定。求出修正值。(修正值=標(biāo)準(zhǔn)值- 所測熔點(diǎn)值),作為測量時(shí)的修正依據(jù)。注意:標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔點(diǎn)值應(yīng)和你所要測量的樣品熔點(diǎn)值越接近越好。這時(shí),(樣品的熔點(diǎn)值=該樣品實(shí)測值+修正值)。
5. 對待測樣品要進(jìn)行干燥處理,或放在干燥缸內(nèi)進(jìn)行干燥,粉末要進(jìn)行研細(xì)。
6. 當(dāng)采用載——該玻片測量時(shí),建議該蓋玻片(薄的一塊)放在熱臺上,放上藥粉,再放上載波片測量。
7. 在數(shù)字溫度顯示zui小一位(如8或7之間跳動時(shí))應(yīng)讀為8.5℃。
8. 在重復(fù)測量時(shí),開關(guān)處于中間關(guān)的狀態(tài),這時(shí)加熱停止。自然冷卻到10以下時(shí),放入樣品,開關(guān)打到加熱時(shí),即可進(jìn)行重復(fù)測量。
9. 測試完畢,應(yīng)切斷電源,當(dāng)熱臺冷卻到室溫時(shí),方可將儀器裝入包箱內(nèi)。
10.建議你采用1℃/分的升溫速率測量熔點(diǎn)的溫度值,在*次使用時(shí)記錄下1℃/分的升溫速率時(shí)的波段開關(guān)和電位器的編號,則以后用此位置就能得到你的所要求的升溫速率。并請注意(1)室溫的影響;在同樣波段開關(guān)和電位器的編號下,室溫越低,升溫速率越慢。(2)電子元件的影響:電子元件的老化,升溫速率一定時(shí),其電位器的編號會有所變化,只要進(jìn)行微調(diào)即可。編號越大,升溫速率越快。
▲主要特點(diǎn):
1. 本儀器使用毛細(xì)管法進(jìn)行測量。
2. 根據(jù)特殊要求,本儀器也可用載波片——載波片法進(jìn)行測量。
3. 本儀器采用LED數(shù)字顯示熔點(diǎn)溫度值。
4. 本儀器結(jié)構(gòu)簡單可靠,使用方便。
5. 升溫速率連續(xù)可調(diào)。